157368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulasúlyú poliuretánok oldatának előállítására
11 5. példa a) Előpolirner 1,000 g 2000-es molekulasúlyú láncvégi hidroxilcsoportokkal rendelkező politetrametilénéter glikolt 54,4 g 3,3'-dimetil-4,4'-difenilmetán-diizocianáttal és 200 g 4,4'-difenil-metán-diizocianáttal keverünk össze. A keveréket láncvégi . izocianát-csoportot tartalmazó poliuretán élőpolimer előállítása céljából egy órán keresztül állandó kevertetés közben 95 C°-on hevítjük, majd 500 g dimetilformamiddal hígítjuk. A reakció folyamán á levegőt száraz nitrogéngáz segítségével gondosan távoltartjuk a reakcióelegytől. b) Láncnövesztés A fentiekben kapott hígított előpolirner oldatot lassan 700 g diimetillformaimid,'0,45 g dietanolamin és 4,6 etiléndiamin erősen kevert elegy éhez adjuk. A keletkező víztiszta oldat viszkozitása 150 Poise, szárazanyagtartalma 25 19,2%, s a polimer relatív viszkozitása 1,38. Egy hónapi szobahőmérsékleten való tárolás után az oldat viszkozitása 165 Poise. A gyors keverés után közvetlenül mért viszkozitás és a keverés előtti viszkozitás aránya, továbbá a ;-;o fenti érték az egy hónapi tárolás után mért viszkozitás, aránya 1,10 volt. 6. példa a) Előpolirner 1,000 g 2000-es molekulasúlyú láncvégi hid- 40 roxilcsoporttal rendelkező kopoliésztert, melyet úgy állítunk elő, hogy etilénglikol és neopentilglikol 8:2 mól arányú keverékét adipinsavvál reagáltattuk, 26,4 g 3,i3^d:imetü-4,4'-difenil-diizacianattal és 225 g 4,4'^difenilmetán diizocia- 4g náttal reagáltatunk. A reakciót úgy valósítjuk meg, hogy, az elegy 1 órán keresztül állandó keverés fcözfben, száraz hitragénatmoszférában 95 C°-os hőmérsékleten hevítjük. A láncvégi izocianátcsoportoikkar rendelkező poliuretán elő- 59 polimert a láncnövesztési lépésihez 500 g dimetilformamiddal hígítjuk. b) Láncnövesztés 55 Az a) pontban kapott hígított előpolirner egy részét lassan 700 g dimetilformamid, 0,5 g dietanolamin és 5,2 g etiléndiamin erősen kevert oldatához adjuk. A kapott víztiszta oldat visz- 60 kozitása 100 Poise, szárazanyagtartalma mintegy 20,5%. A polimer relatív viszkozitása 1,28, s az anyag 6 heti szobahőmérsékleten történt tárolás után sem mutat semmiféle szemmel látható változást. > fiK 157368 12 .. 7. példa a) Előpolirner 5 1,000 g 2000-es molekulasúlyú, láncvégi hidroxilcsoporttal rendelkező poli-neopentil-adipátot összekeverünk 25 g' 2,4'-difenilmetán-diizocianáttal és 2:25 g 4,4'-difenilmetánj diizoiöia~ náttal. Az elegyet a fent ismertetett körűimé-, 10 nyék között egy órán keresztül 95 C°-on reagáltatva láncvégi izocianát-csoportokkal rendelkező poliuretánt kapunk. A reakcióelegyet 500 g dimetilformamiddal hígítjuk. b) Láncnövesztés Az a) pontban ismertetett eljárással kapott hígított előpolimer-oldat egy részét addig adjuk lassan 700 g dimetilformamid, 0,5 g dietanolamin, és 4,4 g etiléndiamin erősen kevert elegyéhez, míg az oldat viszkozitása 130 Poise nem lesz. Ekkor könnyenfolyó, víztiszta folyadékot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 19,2%. A kapott polimer relatív viszkozitása 1,25. Az oldat 8 heti szobahőmérsékleten való tárolás után a bomlásnak semmi jelét sem mutatja. 8. példa a) Előpolirner 750 g 2000-es molekulasúlyú, láncvégi hidroxilcsoporttal rendelkező poli-etilénadipátot 250 g 2000-es molekulasúlyú polipropilénoxidot-glikolt és 168,2 g 1,6-héxametilén-diizocianátot láncvégi izocianát-csoportokat tartalmazó élőpolimer előállítása céljból 3 órán keresztül 105 C°-on hevítjük. b) Láncnövesztés Az a) pontban ismertetett eljárás szerint kapott előpolimert 500 g dimetilformamiddal hígítjuk és lassan 700 g dimetilformamid, 0,5 g dietanolamin és 5,2 g etilén-diamin erősen kevert oldatához adjuk. A keverékből közvetlenül a hígított előpolirner beadagolása után kocsonyás csapadék válik le. A kapott elegy erősen inhomogén, s K a mintegy 3% szilárdanyagtartalmú, kis viszkozitású oldatban nagymenynyiségű szilárd, kocsonyás részecske van szuszpendálva. Az oldatot nem használhatjuk poliuretán árucikkek előállítására. 9. példa: a) Előpolirner 750 g 2000-es molekulasúlyú, láncvégi hidroxilcsoporttal rendelkező poli (etilénadipát) glikolt, 250 g polipropilénoxid-glikolt, 34,6 g 8:2 arányú 2,4-toluol-diizocianát és 2,6-toluoldiizocianát elegyet, továbbá 134 g 1,6-hexame-
