157368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulasúlyú poliuretánok oldatának előállítására

13 157368 14 tilén-diizocianátot reagáltatunk 3 órán keresztül 105 C°-on, majd a kapott poliuretán-előpolimert 500 g dimetilformamidban oldjuk. b) Láncnövesztés A fentiekben előállított polimer egy részét lassan 700 g dimetilformamid, 0,5 g dietanolamin és 5,2 g etiléndiamin erősen kevert elegyéhez adjuk. A hígított előpolimer adagolását addig folytatjuk, míg az elegy viszkozitása el nem éri az 50 Poise-t. Az oldatban levő polimer relatív viszkozitása 1,18, szilárdanyagtartalma 19,8%. Az oldatban egy heti állás után gélképződésnék semmi nyomia sem. található. 10. példa: a) Előpolimer 1,000 g 2000-es molekulasúlyú, láncvégi hidroxilcsoporttal rendelkező kopoliésztert, melyet hexán-l,6-diol és 2,2-dimetilpropán-l,3--diol 7:3 mól arányú keverékének adipinsavval való reaglátatásával állítottuk elő, 222,5 g 4,4'-difenil-difenilmetán-diizocianáttal és 32,6 g 3,3'-dimetoxi-4,4'-difenil-diizocianáttal reagáltatunk egy órán keresztül 95 C°-on, állandó kevertetés mellett. A kapott lényegileg lineáris, izocianát végcsoporttal rendelkező előpolimert 500 g dimetilformamiddal hígítjuk. b) Láncnövesztés Az a) pont szerint előállított hígított előpolimer egy részét lassan 700 g dimetilformamid, 0,5 g dietanolamin és 4,4 g etiléndiamin erősen kevert elegyéhez adjuk. A hígított előpolimert addig adjuk az elegyhez, míg az elegy viszkozitása el nem éri a 110 Poise értéket. Az oldatban a polimer relatív viszkozitása 1,36, az elegy szilárdanyag-tartalma 19,3%. Az elegyben hat heti szobahőmérsékleten való tárolás után a gélképződésnek semmi jele sem látszik, pusztán a viszkozitás mintegy 15%-os növekedése tapasztalható. 11. példa: a) Előpolimer 250 g 2000-es molekulasúlyú, Jáncvégi hidroxilcsoporttal rendelkező polineopentiladipát-glikolt 52,5 g 1,5-inaftil-idiizociaTiiáttial elegyítünk. Az elegyet láncvégi izocianát-csoportot tartalmazó előpolimer előállítása céljából 90 percre 100 C°-ra hevítjük, majd 100 g dimetilformamiddal hígítjuk. b) Láncnövesztés Az a) pontban ismertetett eljárással kapott előpolimer egy részét lassan 700 g dimetilformamid, 1 g dietanolamin és 4,4 g etiléndiamin erősen kevert elegyéhez adjuk. Az előpolimer kocsonyás részek kicsapódása. A kocsonyás anyagot tartalmazó szuszpenziót nem lehet 5 szálasanyaggá vagy filmmé feldolgozni. 12. példa: aj Előpolimer 250 g 2000-es molekulasúlyú, láncvégi hidroxilcsoporttal rendelkező poli(néopentiladipát)glikolt 100 C°-on 1,5 órán keresztül 42 g 1,5--naftil-diizocianát és 14,8 g 3,3'-dimetoxi-4,4--difenil-diizocianát elegyével reagáltatjuk. A kapott láncvégi izocianát-csoportokkal rendelkező poliuretán-előpolimert 10Ö g dimetilformamiddal hígítjuk. b) Láncnövesztés A láncnövesztést a 11 . példa b) pontjában leírtakhoz hasonlóan valósítjuk meg. Az előpolimer adagolását akkor fejezzük be, amikor az elegy vizskozitása elérte az 50 Poise-t. A láncnövesztés folyamán a kocsonyásodásnak, vagy kocsonyás részecskék képződésének semmi jele sem mutatkozik. A kapott polimer-oldat szárazanyag-tartalma 18,6%, a polimer relatív viszkozitása 1,46. Az oldat két héten belül semmi jelét sem mutatja kocsonyásodásnak. 13. példa: a) Előpolimer 500 g 2000-es molekulasúlyú, láncvégi hidroxilcsoporttal rendelkező kopoliészter glikol, melyet úgy állítottunk elő, hogy etilénglikol és propilénglikol 9:1 mól arányú keverékét adipinsavval reagáltattunk, 90 percig 105 C°-on, XXX olyan eleggyel reagáltatunk, melyet 84,2 g m-xilol-o-diizocianátból és 8,7 g 8:20 arányú toluol-2,4-diizocianát-toluol-2,6-diizocianát keverékből állítottunk össze. b) Láncnövesztés A láncvégi izocianát-csoporttal rendelkező előpolimer hígítását és láncnövesztését az 1. példa b) és c) pontjában leírtak szerint végezzük. A reakcióban keletkezett oldat viszkozitása kb. 100 Poise, szilárdanyagtartalma 19,1%, a polimer dimetilformamidos oldatában mért relatív viszkozitása 1,30. Äz elegyben az aminők sztöhiometrikus elegyhez viszonyítva cseEely fölöslegben vannak. Az oldat egy hetes állás után kocsonyásodásnak semmi jelét sem mutatja. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7