157241. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zintetikus modenit előállítására
3 157241 4 ben erősen szennyezett, azaz technikailag felhasználhatatlan volt. A 2 574 902 és a 2 577 485 számú USA szabadalomból ismeretes továbbá egy eljárás szintetikus mordenit előállítására, amely szerint pontosan meghatározott töménységű vizes nátrium aluminátöldatlból kapott stabil kovasav szóiból előállított gélt több órán át nyomás alatt 250— 350 C°-os hőmérsékleten kezelnek. A kiindulási reakcióelegy SiCVAljOg mólaránya 8 és 14 között van. Az anyalúg pH-ja a kristályosítás után 7,5—11. Egy másik javasolt módszer szerint szintetikus mordenit előállítása természetes vulkáni kőzetek (pl. horzsakő) és nátriumszilikát keverékéből, illetve oldhatatlan szilárd kovasav, nátriumaluminát, és nátriumszilikát (28—32%) keverékéből több órás 75—,200 C°-os, célszerűen 150—170 C°-os hőmérsékletű több órás autoklávos kezeléssel történik. 10 15 20 25 30 35 40 Ismeretes szintetikus mordenitből készült formatestek előállítására olyan eljárás is, ahol por alakú Na2 0 :1—1,33 A1 2 0 3 , : 8,5—11 Si02 összetételű keverékből vízzel előállított formatesteket 600 C°-on kiégetnek és nátriumszilikát vagy marónátron jelenlétében 16 órán át 175 C°-on hevítenek. Kiindulási anyagként kaolinagyagot, diatamiaiföldet, nátriumszilikátot és vizet használunk. Szilikátos komponensként alkáliszilikát oldatot felhasználó további eljárás szintetikus mordenit előállítására D. Domine és J. Quobex szerzők 1 41,1 753 számú francia szabadalmában található. Itt nátriumszáiikátbál és nátriumaluíminátJból álló gélt 200—370 C°-on hőkezelnek. Mindegyik fent említett eljárásnak meghatározott hátránya van. M. Domine—Béren és D. Domine Barter tapasztalá'tainak felülvizsgálatánál arra a végkövetkeztetésre jutottak, hogy az R. M. Barrer által leirt eljárással különböző eredetű kovasavszólokból, mint sziMkát komponensekből, legtöbb esetben egyáltalán nem nyerhető mordenit, különösen akkor, ha a szerző által leírt előírásokat szígonúian betartják. A 45 széndioxid Íratására frissen leválasztott kovasav, valamint a sósavval semlegesített és különböző körülmények között diafizéit nátriumszilikát oldat és igen finom kovasiav nem hasznosítható mordenit előállítására, mivel így csak egy 50 gyengén kristölyosíöiató AnaMm tartalmú termék állítható elő. Természetes nyersanyagok {horzsakő, kaolinagyag stfb.) felhasználásával az a probléma áll fenn, hogy a termék kémiai összetétele állandóan változik és az ásványi 55 adalékok a mordenit minőségét jelentős mértékben rontják. Más eljárásoknál három vagy több komponenst (alkáli aluminátot, alkáliszlM-kátet, vízoldhatatlan szilárd kovasav gélt) használnak, illetve a kiindfulási anyagok egyikét 60 {kovasav szólt) költséges és bonyolult eljárással kell előállítani. Minthogy a szintetikus mordenit sav- és hőálló molekíulaszitaként egyre szélesebb területen terjed el, azonban a technika mai állásánál a 65 szintéziskörülmények miatt a végtermék minőségi jellemzői állandó értéken nem tarthatók, továbbá a technológiai folyamat is költséges; így a feladat tökéletesített adszorpciós tulajdonságokkal rendelkező mordenit olcsóbb és biztonságosabb előállítása. Azt találtuk, hogy mindössze két összetevő komponens, éspedig vizes aluminátoldat és nagy diszperzitásifokú szilárd kovasav alkalmazásával lehetővé válik kitűnő tulajdonságú szintetikus mordenit előállítása. A szintézis komponensek összekeverése szobahőmérsékleten, tetszésszerinti sorrendben végezhető. Elkeverés után a keverést még egy órán át folytatjuk. A habos hófehér terméket jól tömített autoklávba adagoljuk. A kristályosítás hőmérsékletét 150—200 C° közöttire, időtartamát 4—96 óra, célszerűen 18—26 óraira állítják be. Kristályosítás után a reakciókeveréket lehűtjük és fehér, kristályos pépet kapunké A kristály pépet leszívatjuk és kimossuk, majd a kapott molekulaszitát megszárítjuk. A reakciókeverék összetétele az oxidok mólarányálban kifejezve, a következő határok közé esik: Na2 0 : Si0 2 SiOg lAlaOs H2 0 :Na 2 0 Ha^O : Al2 O s 0,08— 0,35 10 _100 10 —250 1 A találmány szerinti kapott mordenit Összetétele dehidratált állapotban a következő: (0,9 ± 0,2) Naa O : A1 2 0 3 : (9,8 ± 1,5) Si0 2 A diffrakciós felvételekből nyert rácssík távolságokat (d) a következő táblázat mutatja: Intenzitás {becsült) Rácssíktávolság (rácsállandó) d (A) erős erős közepes gyenge közepes erős közepes igen erős igen erős igen erős erős gyenge közepes gyenge 13,7 9,05 6,-51 5,79 4,53 4,002 3,84 3,48 3,37 3,22 2,90 2,697 2,515 2,052 A találmány meglepő jellegét alátámasztja, hogy koraibban már megállapították, miszerint a nagy diszperzitásfokú szilárd kovasav nem alkalmas mordenitszintézis céljaira és a technológiailag egyszerű aluminátlúgból és nagy diszperzitásfokú kovasavbői történő mordenit előállítási eljárást nem tartották megvalósíthatónak. A találmány szerinti eljárás alapján 2
