157241. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zintetikus modenit előállítására
5 157241 6 azonban a szintézis megvalósítható. Az aktív kovasavat ismert módon állítják elő kivéve az egyik esetiben, ahol módosított eljárást alkalmaznak. A kicsapott vagy pirolitikus kovasav éppen úgy felhasználható, mint a kettő kéve- 5 réké. Jobb eredmények érhetők el, ha olyan finom eloszlású kovasavat használunk, amelyet módosított eljárással állítottunk elő. Az 1 089 736 számú DAS szerinti eljárást annyiban változtatjuk JQ meg, hogy a szüredék lepény leszívása után nem metanolos kezelést, hanem vizes mosást és szárítást hajtunk végre. A szárítást 50—250 C° között, tetszés szerinti nyomáson és vízgőztenzáó mellett folytatjuk le. A kiszárított szűrőlepényt X5 24 óráig golyósmalomban őröljük. Meglepő módon az tapasztaltuk, hogy az így előállított finomszemcsés kovasav felhasználása (H20-tartalma 65%-nál kisebb tetszés szerinti térfogatsúly) a Zeolittípus mordenit a (DAS 1 197 855 előírása szerint) 1. példa szerint előállított mordenit 2. példa szerint előállított mordenit mondenit sósavas kezelés után (DAS 1197 855 előírása szerint) 1. példa szerinti mordenit sósavval kezelve 2. példa szerinti mordenit sósavval kezelve (A 0,2 és 0,6 Torr <(pH20) közötti adszorpciós kapacitásváltozások jelentéktelenek a mordenit fajták közötti különbség nagyságrendjét figyelembevéve.) A jó minőségű zeolitekre különösen jellemző kis vízgőz parciális nyomásoknál tapasztalható nagy adszorpciókópesség, amely a találmány szerinti mordenitefcnlél sokkal erősefbíben jelentkezik, mint az eddig ismert mordeniteknél. * A találmány szerinti eljárás előnyei a technika állásához képest abban foglalhatók össze, hogy a mordenitek lényegesen tökéletesebb minőségben és egyszerűbb előállítási technológiával gyárthatók, mert a reakciónál mindössze két szintézáskomponenst reagáltatunk. 1. példa: 600 g nátriumaluminát (összetétele: 9,5 súly % A12 0 3 , 13,5 súly% Na 2 0, maradék: víz) vizes oldatához keverés közben 502,5 g nagy diszperzitásfokú kovasavícsapadékot (H2 0-tartamordenit adszorpciós tulajdonságainak jelentős javulását idézi elő. A találmány szerint előállított mordenit adszorpciós tulajdonságait még tovább javíthatjuk, ha a terméket magasabb hőfokon ásványi savas kezelésnek vetjük alá. Ezek a részben, vagy egészben hidrogénion töltést tartalmazó mordenitek ezenkívül 800 C°-ig stabilak. A savas kezeléshez tetszés szerinti erősségű ásványi savak alkalmazhatók, mint pl. H2 S0 4 , HCl, HBr, H3PO4, HNOg, és hasonlók. A sav töménységét és a kezelési hőmérsékletet tetszés szerint választhatjuk meg. A savas kezelésnél a találmány szerinti mordenitnek legalább 5 percig kell a savval érintkezésbe lennie. A savas kezelést ezenfelül tetszés szerinti időtartamra terjeszthetjük ki. Ennél csak gazdasági szempontok játszanak szerepet. A H20-felvétel javulását mutatja a következő táblázat: Hőmér- Adszorpció séklet P"2 ° g H2 O/100 C° ( ° rr) gmordenit 20 0,2 7,05 20 17,3 15,0 2:0 0,6 13,5 20 15,4 15,1 20 0,6 12,5 20 15,4 14,3 20 0,2 3,4 20 17,3 10,0 20 0,6 15,0 20 15,4 18,7 20 17,3 19,7 20 0,6 12,9 20 15,4 17,3 lom 13,6%) adunk keverés közben. Az összekeverés után még 1 óra hosszat keverjük és gyúrjuk megfelelő homogenitás elérése céljából. Ezután a nedves port autoklávba öntjük és azt lezárjuk. Két óra múlva hevítéssel 11,5—12 atmoszféra túlnyomást érünk el, amely 180 C° hőmérsékletnek felel meg. A keveréket 26 órán át ezen a hőfokon kristályosítjuk. A kapott 50 kristálypépről leszűrjük az anyalúgot és 5 1 desztillált vízzel mossuk. Mosás után a mordenit kristályokat 90 C°-on kiszárítjuk. A találmány szerinti mordenit dehidrált állapotban a következő mólösszetételű: 0,9 NaaO : Al^Oa : 55 ; 10,11 SiO 2-0,ß Torrnál 20 C°-on a vízfelvétel 13,7%. Az itt alkalmazott nagy diszperzitásfokú kicsapott kovasavat a következőképpen állítjuk elő. Meghatározott mennyiségű 1,101 fajsúlyú vízüveget 70 C°-ra melegítünk. Ehhez 60 három lépésiben megfelelő mennyiségű 1,0.16 (20 C°) fajsúlyú HCl-et adagolunk keverés közben. A kapott pépet nuccson leszívatjuk, kloridmentesre mossuk és 90 C°-on szárítjuk. A száraz terméket golyós malomban őröljük, majd leszi.65 táljuk, (szemcseméret 0,25 mm.) 3
