156954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pteridinek előállítására
5 156954 6 3. példa: 4,3 g (0,01 mól) 4-etiltio-7-'klór-2-diizopropanolaimino-'ß-fenil-pteridint (op. 166—171°; készült 4-e!tilti'0-2,7Hdiijklór-6-feml-.pteridinből dioxánban 60°-on diízopropanolaiminnal való 5 órai melegítéssel) vagy 4,8 ig (0,01 mól) 4-etiltio-2-diizopropanolaimino-7Hmoirfolino-6-fenil-pteridint (op. 202—204°; készült a fent megnevezett monoklór vegyületekből morfölinnal dioxánban visszafolyató hűtő alatt való 1 órai melegítéssel) 30 ml morfölinnal morfolin-hidroklorid jelenlétében beforrasztott csőben 15 óra hosszat kb. 170°-on hevítünk. Ezután a fölös amint vákuumban legnagyobbrészt ledesztilláljuk, és. a maradékot kb. 400 ml vízben felveszszük, mire a 2-diizopropanolamin'0-4,7-dimorfolmo-6-fenil-pteridin kiválik. Tisztítása céljából feloldjuk 0,1 n sósavban, majd 2 n ammóniával kicsapjuk, és 4 : 1 arányú metanol-víz elegyből, utána 1 :1 arányú benzol-ciklohexánból átkristályosítjiuik. Hozam 1,8 g (az elméletinek 35'%-a). A vegyület azonos a 2. példa szerint előállítottal. 4. példa: a) 5,2 g (0,01 mól) 2-diizopirapanolaimino-4-•-morfohno-7-fenoxi-6-fenil-pteridint (op. 215— 10 15 20 25 216°; készült 7iklór-2-di'izopropanolamino-4--morfolino-6-fenií-pteridinből fenolban nátriumfenoláttal való hevítéssel) 50 ml morfolinnal 1 g morfolin-hidröklorid jelenlétében 12 órahoszszat visszafolyató hűtő alatt melegítünk. A reakció oldatot kb. a felére való bepárlása után 300 ml vízbe öntjük, mire a reakciótermék rövid idő múlva sárga amorf csapadék alakjában kiválik. Lesizívatjuk, vízzel mossuk, és megszárítjuk. Hozam 3,9 g (az elméletinek 76%-a). Tisztítása céljából 0,1 n sósavban oldjuk, majd 2 ,n ammóniával kicsapjuk, 3 : 1 arányú metanol-víz elegyből és utána 1 : 1 arányú benzol-ciklohexán elegyből átfcris'tályoisítjuk. Az így kapott 2Hdiizopropanolamino-4,7-dimorfolino-6-—fenil-pteridin 175—178°-on olvad. b) A 2-diizoprqpanolam!ino-4-imor, folino-7--fenoxi-6-fenil-pteiridint (op. 2115—216°) analóg módon pirrolidinnel nyomás alatt kb. 120°-on 12 óra hosszat hevítve kapjuk a 2-diizopropanolamino-4-morfolino-7-pirrolidino-6-fenil-pteridint. Olvadáspontja 195—197°. Hozam az elméletinek 73%-a. Az alábbi táblázatban további I általános képletű vegyületeket sorolunk fel. Ezek a fent részletesen leírt példákkal analóg módon állíthatók elő. Sorszám Rí R2 Ra Olvadás- Analóg pont, C° példa CH3 —N(CH2 —CHOH—CH 3 ) 2 -N O —N O 189—191 1,4 CH3 -N(CH2 —CHOH-^GH^ -N O —N O 87— 95 1, 2, 4 CH3 CH, -N(CH2 ^OHOH-JCH 3 )2 _N O —N O 100—140 1,2,4 CH3 —N / -N C2H4OH ^CHa—CHOH—CH3 C2H4OH CH2 —CHOH—CH 3 / s~ / -N O —N O 110—12.0 1,4 CH CH3 3
