156600. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lineáris poliészterek előállítására
5 156600 6 masszák, főképpen azonban fonalak, rostok és fóliák előállítására, ahol a tisztaság (világosság) ill. a nagy fehérségi fok különösen fontos. Az átészterezés és polikondenzáció fentiekben leírt szakaszos kiviteli módja mellett a találmány szerinti íémgermanát-katalizátorok a poliészterek folyamatos előállítására is kiválóan használhatók, mivel a reakció során való beadagolásuk különösen könnyen kivitelezhető. A találmány szerinti eljárással készült nagymolekulájú termékek feldolgozása önmagában ismert módon történik és semmi nehézséget nem jelent. így pl. a polietiléntereftálát felfonása extruderek segítségével kifogástalanul kivitelezhető. Az így kapott fonalak hosszuknak többszörösére nyújthatók és ezután a poliészterrostok ismert, jó textil-tulajdonságaival rendelkeznek, fehérségi fokuk azonban a szabványosnál sokkal jobb. A találmány szerinti eljárás előnye nemcsak az, hogy a szabványosnál sokkal jobb fehérségi fokú terméket kapunk, hanem az is, hogy az átészterezés előtt vagy annak kezdetén, de csupán egyszeri katalizátor-adagolásra van szükség. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: 1200 g dimetiltereftálát, 880 g etilénglikol és 0,36 g mangángermanát keverékét levegő kizárása mellett forrásig melegítjük, míg az átésztereződésnek megfelelő mennyiségű metanol ledesztillál, ami kb. 4 órát vesz igénybe. A véghőmérséklet kb. 220 C°. 0,18 g foszforossavat adunk a reakcióelegyhez és a hőmérsékletet keverés' közben 280 C°-ra emeljük. Eközben a nyomást lassan 0,3 torr-ra csökkentjük és a felesleges etilénglikolt ledesztilláljuk. A kapott masszát mintegy 2 órán át ilyen körülmények között tartjuk és azután hideg vízbe öntjük. Színtelen, üvegtiszta polietiléntereftalátot kapunk, melynek relatív viszkozitása 1,847 (1 súly%-os oldatban 25 C°-on mérve, az oldószer fenol-tetraklóretán, 60:40) és olvadáspontja 258 C°. A termék az ismert módon felfonható. Az így kapott fonalak hosszuk 4,5-szeresére nyújtva nagy szilárdságúak. A fonalak fehérségi foka és világossága kitűnő. A poliészter kiváltképpen átlátszó fóliák készítésére alkalmas. 2. példa: 2200 g dimetiltereftalát, 1615 g etilénglikol és 0,66 g mangángermanát keverékét az 1. példa szerint átészterezzük. Ezt követően 0,22 g foszforossavat és 8,8 g, 40 g etilénglikolban szuszpendált titándioxidot adunk a reakcióelegyhez, A polikondenzáció az 1. példához hasonlóan megy végbe. A kapott kondenzátum, melynek olvadáspontja 257 C°, relatív viszkozitása 1,840, (1. példa szerint mérve) valamint az ebből készült fonalak igen magas fehérségi fokúak. 3. példa: 500 g dimetiltereftalátot 367 g etilénglikóllal 0,12 g cinkgermanát jelenlétében az 1. példa 5 szerint 2,5 óra alatt átészterezünk, majd 0,05 g foszforossavat adunk a reakcióelegyhez és a polikondenzációt az 1. példa szerint végezzük. A kapott termék olvadáspontja 259 C° és relatív viszkozitása 1,855 (az 1. példa szerint mérve). Az 10 anyag tisztán átlátszó, igen nagy mértékben világos és fonalakká vagy fóliákká kitűnően feldolgozható. 4. példa: 15 A 3. példa szerint járunk el, de cinkgermanát helyett 0,2 g kadmiumgermanátot viszünk a keverékbe. A pol. kondenzáció után 1,800 relatív viszkozitású (az 1. példa szerint mérve) és 257 C° 20 olvadáspontú terméket kapunk. A termék fehérségi foka és fonhatósága igen jó. 5. példa: 25 500 g dimetiltereftalát, 75 g dimetilizoftalát, 420 g etilénglikol és 0,2 g kadmiumgermanát keverékét az 1. példában leírt módon átészterezzük és polikondenzáljuk. A kondenzáció előtt 0,05 g foszforossavat adunk az elegyhez. Az így kapott _0 kopoliészter relatív viszkozitása 1,844 (1. példa szerint mérve) és az olvadáspontja 234 C°. A termék jól fonható. 6. példa: 33 350 g dimetiltereftalát, 150 g 2,6-naftalindikarbonsavdimetilészter, 367 g etilénglikol és 0,15 g ólomgermanát keverékét az 1. példa szerint átészterezzük és polikondenzáljuk. Az átészterezés után 0,15 g trifenilfoszfitot viszünk be, amikor is zavarosodós lép fel. Ez a zavarosság a polikondenzáció alatt teljesen kitisztul. Az így kapott termék relatív viszkozitása 1,787 (az 1. példa szerint), olvadáspontja 188—191 C°. A .. termék fröcsöntéssel készült cikkek előállítására alkalmas. 7. példa: 400 g dimetiltereftalát, 100 g szebacinsavdimetilészter, 367 g etilénglikolt és 0,15 g mangángermanát keverékét az 1. példa szerint átészterezzük, 0,06 g foszforossavval elegyítjük és polikondenzáljuk. Az így kapott kopoliészter relatív viszkozitása 2,010 (az 1. példa szerint mérve) és az olvadáspontja 205 C°. 8. példa: 60 500 g dimetiltereftalátot, 367 g etilénglikolt, . 80 g dibutilénglikolt és 0,135 g cingermanátot az , . 1. példában leírt módon átészterezünk és polikondenzálunk. A polikondenzáció előtt 0,05 g foszforossavat adunk az elegyhez. Keverék-po-65 ldésztert kapunk, amelynek olvadáspontja 214 C° 1
