156562. lajstromszámú szabadalom • Hidrogénezési eljárás
156562 fölfelé halad. Mind a hidrogént, mind a hidrogénezendő vegyületet a reaktor alsó részén . tápláljuk be. A reakcióközegként használt fürdő előnyösen legalább 20 súly% és legfeljebb 90 súly% mennyiségben olyan oldószerből áll, 5 aimely oldja a hidrogénezendő vegyületet és a kívánt hidrogénezési terméket vagy termékeket. Az oldószer forráspontja magasabb legyen a reafedió hőmérsékleténél. Az oldószer legyen vegyileg közömbös a reakiciáfeltételek mellett. 10 A fürdőt képező folyadék fennmaradó része a reakciózóna alsó részén a hidrogénezendő vegyületből áll, míg a reakciózóna felső részében főleg a reakdiótermékből vagy -termékekből áll, és a középső szakaszban az összetétel a két 15 szélső összetétel közöttinek felel meg. Előnyös, ha a reaktorban a fürdő fölött nagy magasságú tér van, mert a fürdőn átáramló erős gázáram a fürdő folyadékának egy részét 20 magával ragadja finoim köd alakjában, és ennek a ködnek elegendő hosszúságú téren kell keresztülhaladnia, imielőtt olyan apró cseppekké alakul, amelyek vissza tudnak hullani a fürdőbe. Oldószerként mono- vagy polihidroalkoholt, 25 így etanolt, n-butanolt, 2-etiilbutanolt vagy xilitolt, észtert, így n-ibutilacetátot, 2-etilhexilacetátot vagy 2-etilhexilH2-etilhexanoátot, szénhidrogént, így xilolt vagy ciklododekánt, étert, így di-n-Jbutilétert vagy polialkilénglikolétert, fenol- so jellegű vegyületet, így fenolt, toluolt, amint, így ciklohexilalmint Vagy hasonlókat használhatunk, vagy legalább két ilyen oldószer keverékét használlbatjuk. Bizonyos esetekben az oldószer azonos lelhet a kívánt hidrogénezési termékkel; így 35 pl. az oldószer ciklohexilamin lehet nitrociklohexámnak cikloihexilaminná való hidírogénezésekor. . -• ' Hangisúlyozzuk, hogy oxigén-tartalmú vegyületek esetében, amikor a reakció folyamán víz 40 képződik, oldószernek a fürdőben való jelenléte lehetővé teheti a víznek a fürdőből való eltávolítását közvetlenül a képződás pillanataiban, a víznek az oldószerrel együtt való desztillálása útján. így a reakciöfürdőt gyakorlatilag víz- 45 mentesen tarthatjuk, ami elősegíti a nagy reakciósebességet. Ha ilyen esetekben olyan oldószert választunk, amely nem, vagy csak rosszul elegyedik vízzel, lehetőség van arra, hogy a fürdőből fejlődött és a hidrogénfelesleg által 50 elragadott gőzök kondenzálása után a vizet az oldószerből és vízből álló desztillátuim egyszerű dekantálása útján eltávolítsuk, és így további desztillációs költségeket takarítsunk meg. A fürdő finoman elosztott hidrogénező kata- 55 lizátort tartalmaz diszpergált állapotban. A katalizátor a- szokásos típusú. A hidrogénezendő vegyület típusa szerint használhatunk pl. hordozóra leválasztott nikkelt, hordozóra leválasztott rezet stib. "' • ' . 60 A hidrogénezés hőmérsékletét a hidrogénezendő vegyületnek megfelelően a szokásos határok között választjuk meg. így pl. a hidrogénezés hőmérséklete 50—1Í50 C° lehet. Előnyös, ha a hőmérséklet valamivel (pl. 20—30 C°-kal) ala- g5 csonyabb, mint az oldószer forráspontja az üzemi nyomáson. Ez a nyomás atmoszferikus vagy •attól eltérő lehet. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint a hidrogént a reakciózóna legalacsonyabb részébe tápláljuk be, és a hidrogénezendő vegyületet közvetlenül a hidrogén betáplálási pontja fölött vezetjük be. A reakaióterméket vagy ^termékeket tartalmazó folyékony fürdő elvezetését a fürdő legfelső részében végezzük, a hidrogénezési művelet alatt a folyékony fürdő által elért legfelső szint alatt közvetlenül. A hidrogénezendő vegyület adagolásának megfelelő ellenőrzése révén így olyan nyers reakcióteriméket lehet kapni, amely a nem hidrogénezett kiindulási anyagot a lőhető legkisebb mennyislégben tartalmazza. Például a hidrogénezendő vegyület maximális betáplálási sebességét előnyösen úgy választjuk meg, hogy a fürdő felső részéből elvezetett nyers reakciótermék legfeljebb 100—200 ppm nem-hidrogénezett kiindulási anyagot tartalmazzon. A reakcióiba vitt hidrogén mennyisége előnyösen olyan, hogy a fürdőn áthaladó hidrogénfölösleg térfogata 3—6-<szor nagyobb az azonos idő alatt a reakcióban elfogyott hidrogén térfogatánál. Sokkal kisebb hidrogénmennyiséget is lehet .azonban használni, de a fürdő egységnyi térfogatára eső termelt mennyiség rovására, vagy peidig ellerikezőleg, sokkal nagyobb mennyiséget is lehet használni. A gyakorlatban előnyös, ha a reaktor olyan keresztmetszetű, hogy a rajta áthaladó fölös hidrogén sebessége 4—40 m3 /óra/dm 2 vízszintes fürdőkeresztenetszet. A fürdő felső részéből folytonosan elvezetett folyadékot előnyösen dekantáló edénybe vezetjük, amelyben a katalizátor iszap formájálban elkülönül a realkeiótermékektől. A dekantáló edény fenékrészén leülepedett katalizátor és folyadék keverékét visszavezetjük a reakciózónáiba, míg a katalizátor-'mentes tiszta felülúszó folyadékot elvezetjük a dekantálóból, és a szokásos technológiával kezeljük a benne levő komponensek elkülönítése és az oldószer visszanyerése céljából. Az oldószert újra felhasználjuk, és a kívánt hidrogénezési terméket vagy termékeket is elkülönítjük. A találmány szerinti eljárás egy előnyös példaként! kiviteli alakját az oltalmi kör korlátozása nélkül a csatolt rajz kapcsán isimertetjük. A rajz a találmány szerinti eljárás foganatosítására szolgáló berendezés vázlata. Az 1 reaktor henger alakú, függőleges cső, melynek alsó részében a 2 fűtőkészülék, pl. fűtőgőzzel átáramoltatott csőkígyó van elrendezve. A reaktor a reakciófürdőt tartalmazza, amelynek felső szintjét a reaktor működése közben a 3 magasságban rögzítjük. A fürdőbe alul a 4 csövön keresztül az 5 szivattyú segítségével hidrogént vezetünk be, amelyet a szokásos gázdísz-^ pergáló 6 készülékkel diszpergálhatunik, így pl. perforált lemezzel, porózus lemezzel, perforált csővel vagy hasonlóval. A fürdőbe közvetlenül a hidrogén betáplálási szintje fölött beadagoljuk a hidrogénezendő vegyületet, és oldószer hasz-
