156562. lajstromszámú szabadalom • Hidrogénezési eljárás
156562 nálata esetén az oldószert is. A hidrogénezendő vegyületet a 7 csövön keresztül vagy tiszta állapotban — lehetőleg, ömlesztett állapotban, ha a vegyület szobahőmérsékleten szilárd —, vagy pedig az oldószerben diszpergálva adagoljuk be. 5 Az oldószert — eltekintve a hidrogénezendő vegyülettől — résziben vagy egészben a 8 csövön keresztül vezethetjük be. Oldószer használata esetén az oldószer bevezetése azért szükséges, hogy kompenzáljuk a fürdő felső részén a re- 10 afecióterimékekkel együtt elvezetett mennnyiséget. A reakoióelegyet a 9 csövön keresztül folytonosan élvezetjük a reaktorból és a 10 dekantálóbia vezetjük, amelyből az aíbban leülepedett X5 katalizetornfolyadekelegyet visszavezetjük a 11 csövön keresztül a reakéiöfürdő alsó részélbe, míg a 12 vezetéken keresztül a tiszta felülúszó folyadék kívánt mennyiségét vezetjük" el, hogy a fürdő térfogatát állandó értéken tartsuk. Az 20 elvezetett tiszta folyadékot ezután a szokásos módon (kezeljük, hogy kinyerjük belőle az oldószert — amelyet visszavezetünk a fürdőbe —, és elkülönítsük a kívánt terméket Vagy termékeket, amely(ek)et összegyűjtünk. 25 A reaktor tetejéből a 13 vezetéken keresztül távozik az elragadott oldószert és a reakció közben esetleg képződött vizet tartalmazó hidrogén. Ez a kifolyó keverék a 14 kondenzátoron haliad keresztül, amelyben a hidrogén által el- 30 'ragadott gőzök cseppfolyósodnak. A 15 szeparátorban a visszamaradó gázok elkülönülnek a kondenzált folyadéktól, és a 16 vezetékbe jutnak, amelyen keresztül az 5 szivattyú a 4 vezetékibe juttatja őket, miután a 17 csövön kere'sz- 35 tül megfelelő mennyiségű friss hidrogénnel egészültek ki a gázáram állandó összetételének fenntartása céljából. A 18 vezetéken keresztül ellenőrzött mennyiségű gázt vezetünk el folytonosan a gázáramból, hogy fenntartsuk benne 40 a hidrogén tisztaságát. A 14 kondenzátorban kondenzálódott oldószert, amelyet a 15 szeparátorban elkülönítettünk a hidrogéntől, teljes mennyislégiében vagy résziben visszavezetjük a fürdőbe (az utóbbi 45 esetben az oldószer fölöslegét a 21 vezetéken keresztül vezetjük el és később újra felhasználjuk) a 19, 20 és 21 vezetékeken keresztül, és így a reaktor alsó részében állandó értéken tartjuk a hidrogénezendő vegyület koncentrá- 50 dóját. Araikor a hidrogénezési reakidió folyamán víz képződik, ezt a vizet vagy dekantálássa] különítjük el a 22 dekantalóíban, amelyből az alsó vizes réteget a 23 vezetéken keresztül vezetjük el, ha' a víz nam elegyedik az oldószerrel 55 és attól különálló réteget képez, vagy, ha nem ez az eset, a 21 csövön keresztül elvezetett, víztartalmú oldószer-ifelesleg desztillálása útján. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 6(1 1. példa: Toluiléndíiamin gyártása dínitrotoluol hidrogénezésével (a dínitrotoluol 80 súly% 2,4-izomer 65 és 20 súly% 2,6-izomer kereskedelmi elegye). A felihasznált készülékben az 1 reaktor 2,8 m magas és 54 mm belső átmérőjű. A 9 cső a reaiktor alsó végétől • számítva 1,4 m magasságban van elrendezve. A 10 dekamtáló térfogata 2 liter. Induláskor az 1 reaktorba 4,2 kg olyan fürdőt töltünk, amely 75 súly% 2-etilbutanolból és 25 súly% toliuiléndüaiminból áll. Ilyen mennyiségű fürdő esetén a hidrogénezési művelet alatt a fürdő felső- szintje közvetlenül a 9 csővezeték fölött stabilizálódik, hasonlóan a rajzon bemutatott állapothoz, és a 10 dekantáló tele van. A fürdőhöz 280 g hordozós nlikkel-katelizátoi-t adunk. A reaktor alsó végén 2 m3 /óra sebességgel hidrogént táplálunk be. A hidrogén tisztaságát a gázáramban a 18 vezetéken keresztül elvezetett gáz mennyiségének megfelelő szabályozásával 95 térf.% értéken tartjuk. A reakoiótfürdő hőmérsékletét 120 C0j ra állítjuk be és ezen az értéken tartjuk, míg a 7 vezetéken keresztül óránként 3785 g 15 súly% dinitrotoluolt tartalmazó 2-etilibutanol-oldatot adagolunk be. A 13 vezetéken át távozó hidrogénfölösleg 2--et'il-butanolt és vizet visz magával, amelyeket a 17 kondenzátorban kondenzálunk és a 22 dekanitálóban dekanitálással elkülönítünk. A vizet a 23 vezetéken keresztül, míg a 2-etil: hu i tanöl egy résztét a 21 vezetéken keresztül távolítjuk. el, hogy a reakaiöfürdő felső részében kb. 25 súly% amin-konoentráoiót tartsunk. A 9 vezetéken keresztül óránként 2,7 liter folyékony fürdőtx vezetünk el. A termelt amint a 12 vezetéken keresztül 25 súly%^os 2^etilbutanolos oldat alakjában 1,6 liter/óra sebességgel vezetjük el, és így a reaktorban állandó fürd őszintét biztosítunk. A moláris amin-ihoza>m 98,7%. A 12 vezetéken keresztül elvezetett folyadékban a dinitrotoluol-koneentráciő 30 ppm, a toluidinnkoncentráció 220 ppm és a víz-koncentráció 0,6 súly%. 2. példa: Xilitol gyártása xiilóz hidrogénezésével A készülék megegyezik az 1. példa szerintivel, azonban nyomás alatt működtetjük. Induláskor a reaktort 85 súly% 80 tórf.%-os etilalkoholból és 15 súly% xihtolból álló fürdővel töltjük meg. Ehhez a fürdőhöz 280 g her-" dozós nikíkel-katalizátort adunk, A hádrogénezásíi reakciót 5 kg/om2 tényleges nyomáson és 100 C° fürdőbőmérsékleten folytatjuk le. A reaiktor alsó részén óránkónt 1 m3 hidrogént adagolunk be. A gázáramban a hidrogén tisztaságait 95 térf.,% értéken tártjuk az 1. példa szerinti módon. A reaktor alsó részén óránként ~ 1120 g 15 súly% xilózt tartalmazó 80 térf.%-os etilalkoholt adagolunk be. -4- 14 kondenzátorban kondenzálódott vizes etilalkohol teljes mennyiségét visszavezetjük a reaktorba, és a xilitolos oldatot a 12 vezetéken 3
