156478. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkoholok előállítására szénhidrogének oxidációjával

156478 24 Példa R% G% 10. 91,7 l!l,80 11. 91,8 11,85 12. példa: A 9. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, .hogy 10 ppm piroarzénsaívat tartalmazó metabórsavat alkalmazunk. 92,2%-os hozamot és 12,3%-os konverziós arányt érünk el. 13. példa: •1*70 C°-on tartott reaktortartályban, 10,5 kg/ cm2

nyomáson 48 l/óra sebességgel betáplált cseppfolyós cikloihexánt oxidálunk' folyamatos üzemben. A reaktortartályt lényegében nitrogénből (94 tf%) és oxigénből (6%) álló gázárammal tápláljuk, amelynek betáplálási sebessége 950 l/óra tiszta oxigénnek felel meg. Emellett 2 kg/óra sebességgel 300 ppm S03

nak megfelelő mennyiségű alkáliföldfém-szulfátot tartalmazó metabórsavat viszünk be. A reaktortartályból kifolyó' termák hidrolizálása >és a nem konvertált ciklohexán elkülönítése után ciklohexanol + ciklohexanon keveréket kapunk, a két anyagra vonatkozóan 92%-os hozammal és a ciklohexánra vonatkozó 12%-cs konverziós aránnyal. 13A., 13B. és 13C. példa: . A 1:3. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy S03

-ban kifejezve 0 ppm (13A. példa), 50 ppm (1:3B. példa) és 7600 ppm (13C. példa) alkáliföldfémszulifát tartalmú metabórsavat alkalmazunk. '. Az összes többi feltételt, (hőmérséklet, betáplálási sebesség,. . .) a 1.3. példában megadottakkal azonosan választva meg ciklohexanol + ciklohexanon keveréket nyerünk az alábbi hozamokkal (R) 'és konverziós arányokkal (C): Példa R% O/o ISA. 8,9,8 10,2 13B. 90,5 11,5 13C. 89,8 11,0 Látható, hogy az eredmények lényegesen roszszabbak, mint a 13. példában. 14., 15. és 1:5 bis. példa: A 13. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 100, ill. 1000 ppm SQ34>an kitfejezett alkáliföldfém-szulfátot tartalmazó metabórsavat alkalmazunk. A 15 bis. példában tiszta bórsavat alkalmazunk és külön 200 ppm nátrium-szulfátot viszünk be. A többi feltételt a 13. példában megadottakkal azonosnak véve a ' következő eredményeket nyerjük: Példa R% C% 14. 91,85 11,90 15. 91,'90 11,05. 10 15 bis. 92,10 11,60 16. példa: Egy folyamatosan működő készülékben 4 tf% 15 oxigént tartalmazó oxigén + nitrogén gázkeverék segítségével cseppfolyós ciklohexánt oxidálunk. • Ezt a gázkeveréket ISO—170 C° hőmérsékletre felmelegített, és szuszpendált bórsavszemcséket 20 tartalmazó cseppfolyós ciklohexáníba vezetjük bele. Az üzemi nyomás 10 kg/icm2

. A ciklohexán és a metalbórsav betáplálási sebessége 50 kg/óra ill. 2 kg/óra. A bórsav a dehidratáló kemencéből jön, amelyből kikerülve ortobórsav tartalma 25 10 súly%, míg a maradék 90 súly% lényegében metabórsav. Az oxidáló reaktortartályból kilépő terméket 1.30 C°-on hi'drolizáljuk. "Egy ciklohexanolt tartalmazó szerves, és egy ortobórsavat tiartalmiazó 30 vizes fázist különítünk el. Äz ortobórsavat a • vízoldaliból kristályosítással nyerjük ki. Az így kapott nyers ortobórsavat. néhányszor metanollal, majd vízzel mossuk. Ezt ä savat azután forgókemencébe visszük, ahol ellenáram-35 ban 160 C°-on a kemencébe injektált füstgázzal érintkeztetjük. A forgókemence fordulatszámát és a gáz betáplálási sebességét úgy állítjuk be, hogy a kilépő bórsav ortobórsavtartalma a fent említett 40 10% legyen. Megfigyeltük, hogy a készüléket ilyen feltételek mellett, működtetve a ciklohexanol -fciklohexanon moláris hozama 92%, a konverziós arány pedig 12%. 45 • 16A. példa: A 15. példában leírt feltételek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a forgákemenoét S0 úgy állítjuk be, hogy a belőle kilépő bórsav 80 súly% ortobórsavat és 20% metabórsavat tartalmazzon. A 16. példához hasonlóan, az így nyert savat 55 visszavezetjük az oxidáló reaktorlba. Egyebekben mindent azonosnak véve a ciklohexanol + cikloíhexanon moláris hozama 86%-ra, a konverziós arány pedig 10%.-ra csökken. 60 16B. példa: A 16. példában megadott működési feltételek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a kemencéből kilépő nietábórsav 0,05 súly%-nál 6ä több ortobórsavat nem tartalmaz. -12