156478. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkoholok előállítására szénhidrogének oxidációjával
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. V. 20. (FA—700) Franciaországi elsőbbségei: 1967. II. 27. (P.V. 96 705); 1967. III. 01. (P.V. 97 047); 1967. III. 02. (P.V. 97 269); 1967. III. 10. (P. V. 98 421). Közzététel napja: 1969. IV, 25. Megjelent: 1970. V. 15. '•^mTf-ßFesfe mtít /ni 3 j i! a i Szabadalmi osztály. 12 o 5—10 Nemzetközi osztály. C 07 e3 Decimái osztályozás • '4f y Feltalálók: Alagy Jacob, La Celle Saint Cloud, Aisselirieau Lionel, Paris, Busson Christian, Rueil Maimaison, Cha Bemard, Ghatou, Seréé De Roche Irénée, Rueil Maimaison, Franciaország Tulajdonos: Institut Francais du Pétrole, de Carburants et Lutorifiants, Rueil Maimaison, Franciaország Eljárás alkoholok előállítására szénhidrogének oxidációjával Ismeretes, hogy nyílt szénláncú vagy gyűrűs telített szénhidrogének folyadék fázisban borsav (pl. orto-, méta- vagy piro-bórsav), borsa v-aruhidrid, bórsav-észter vagy egyéb megfelelő bórvegyület .jelenléteben végrehajtott oxidációja az illető szénhidrogéneknek megfelelő alkoholok 'bórsav-észtereihez vezet. Az oxigént általában valamilyen inert gázzal, pl. nitrogénnel keverve 1—25%-os koncentrációban alkalmazzák. A ciklohexánnak ilyen körülmények iközött végrehajtott oxidációja pl. ciíkloihexil-boráthoz vezet. Egyéb 5—8 szénatomos szénhidrogének, pl. a hexán, heptán, oktán, izo-joktán, cikloheptán, ciklooktán, metil-eiiklohexán és az orto-, méta-, valamint para-dimetil-cilklohexán szintén oxidálhatók. Az oxidációt általában 100 és 220 C°, célszerűen 140 és 190° közötti hőmérsékleten, és a folyadékfázis elérését biztosító nyomáson, pl. 1—-40 atmoszférán végzik. 10 15 20 A találmány tárgya egy ilyen jellegű eljárás, amely abíban áll, hogy a reakeiótenméknek az át nem alakult szénhidrogén részleges viagy 25 teljes eltávolítása után vagy előtt végrehajtott hidrolízisével a bórsavat vagy közvetlenül szilárd állapotban, vagy vizes oldatban kapjuk vissza, amelyből az kikristályosítható, és egy szerves fázist is kapunk, amely a kívánt al- 30 koholt rendszerint kisebb mennyiségű megfelelő ketonnal együtt tartalmazza. Hidrolizáló szerként pl. a vizet, vagy a bórsav kristályosítás anyahígját alkalmazhatjuk. A hidrolízis-reakcióhoz legalább a sztöehiometrikusnak megfelelő mennyiségű; vizest használjuk; átlagosan az oxidációs térből eltávozó folyadék térfogatának 0,1—2-szerese a vizes fázis térfogata, az alkalmazott hőmérséklet pedig közelítőleg 20 és 170 C° között lehet. Az át nem alakult szénhidrogéneket visszavezethetjük a folyamatba. A visszanyert szilárd (bórsavat, célszerűen víztelenítés után, ismét felhasználhatjuk egy újabb oxidációs műveletben. Ez az eljárass fokozott /aflfeo&et.éfe feeton hozamot eredményez és a sokkal tüágábla tiszta vegyszereik helyett . kereskedelmi minőségű vegyszerek használatát teszi lehetővé. A 'találmány oltalmi köré kiterjed a fenti eljárás különféle tökéletesítésieire is, amelyeket külön-külön vagy különböző kombinációkban is alkalmazhatunk. Az első tökéletesítés, amely különösképpen a nem elágazó alkánok és cilkloalkánok (vagyis az elágazó csoportokat nem tartalmazó s—CH>— és/vagy —CH3 csoportokból felépülő vegyületek) oxidációjára vonatkozik, abban áll, hogy legalább egy elágazó nyíltszénláncú -vagy gyűrűs telített szénhidrogén jelenlétében dolgo-156478
