156362. lajstromszámú szabadalom • Szilárd diszpergáló- és stabilizálószer és eljárás ennek előállítására
156362 13 14 cellulózt őrlésnek vetjük alá és CMC-t adagolunk hozzá. A mintákhoz előzetes szárítás nélkül desztillált vizet adunk és a masszát 1 percig villamos meghajtású keverőberendezésben felverjük. A képződött diszperzió folyási feszültségét mérjük. Ezenkívül különböző nyíróerőknél a viszkozitási értékeket is meghatározzuk. Az őrölt anyag egyes részeit levegőn finom filmrétegben felkenve megszárítjuk és Folyási feszültség (dyn/cm2 ) 1 perc 5 perc 15 perc Nyírási feszültség (dyn/cm2 ) 105 sec"1 525 sec-1 1050 sec""1 Az V. táblázatban feltüntetett gélek előállításánál használt mikrokristályos cellulózmintákat Í(MICC) a szulfitos eljárás különböző nimfáiból állítottuk elő. A kémiailag lebontott fapépét különböző módon félüzemi körülmények között oldatba vittük. Ilyen kísérleti körülmények között a pontos savkoncentrációt, hőmérsékletet és a feltárási időt 'csak csekély mértékben változtattuk. A két különböző minőségű CMC egyike a kereskedelemben kapható élelmiszeripari, a másik a gyógyászati minőségnek felel meg. Ezek szubsztitúciós foka és viszkozitása a táblázatban 'megadott határértékek között van. Megjegyezzük, hogy az A és B jelölésű gélt olyan termékekből állítottuk elő, amelyeknek mikrokristályos cellulóz és CMC összetétele a többi termék megfelelő értékétől eltérő volt. Ezek a tényezők közrejátszanak a különböző gélek jellegének vizsgálatánál a specifikus különbségek megállapítására. A táblázatok adatai igen világosan szemléltetik a gélerőssség lényeges növekedését, amely a szárított termékek folyási feszültség és nyírófeszültség értékeiből következtethető. Ezek a tulajdonságok éppen ellentétesek az olyan termék minőségével, amelyek adalékanyag távollétében kézzel felaprítjuk. A levegőn szárított és elporított anyagokból desztillált vizes hígítással keverőberendezéslben gélt képzünk és a keverékeket 1 percig felverjük. A folyási feszültség és a viszkozitás értékeit különböző nyíróerőknél megmérjük. Minden esetben a minták 5 súly% szilárd-anyag-tartalmúak. Az elvégzett kísérletek eredményei vannak az V. táblázatban összefoglalva: A B C D E F 429 337 324 231 324 215 787 669 636 526 720 436 1040 897 871 796 993 720 290 282 248 189 253 181 400 412 366 307 375 303 460 564 505 438 514 429 dezintegrált mikrokristályos cellulóz szárításával állíthatók elő. A táblázatban szereplő C, D, E és F jelölésű és a mikrokristályos cellulózból és CMC-íből álló gélekhez hasonló termékek félüzemi gyártásánál a szulfitos módszert alkalmazzuk. Eszerint 95% ,a-cellulóz^tartalmú fapépet a 2 978 446 számú amerikai szabadalmi leírás szerint savas hidrolízisnek vetünk alá. A hidrolízis eljárás maradékát alaposan átmossuk, a képződő nedves szűrőlepény szilárdanyag-tartalma 40 + + 2%. A nedves szűrőlepényt 50 kg/óra sebességgel nagysebességgel üzemeltetett terelőlapátos keverőberendezésbe adagoltuk, amikoris az adagolásnál a mikrokristályos cellulóz száraz súlyát vettük tekintetbe. Ezzel egyidejűleg levegőn szárított iCMC-t is a keveirőberendezésbe adagoltunk olyan mennyiségben, hogy a mikrokristályos cellulóz száraz súlyára számítva 8 súly%-nak feleljen meg. A használt keverőberendezés lényegében vízszintesen elhelyezett henger alakú tartály, amelyiben térközök közbeiktatásával keverőlapátok vannak elhelyezve olyan szögben egymáshoz, hogy a hengeres edénybe bevezetett szilárdanyag koncentrált és 65 erős nyíróerőknek legyen kitéve és a massza tábla; :árítot tt újr. 40 45 50 60 65 V. táblázat Nem szárított gélek Mikrokristályos cellulóz CMC — minősége Szubsztitúciós fok 0,75 ± 0,15 Viszkozitás — 300—600 centipoise MOC/CMC arány ' Folyási feszültség (dyn/cm2 ) 1 perc 5 perc 15 perc Nyírási feszültség (dyn/cm2 ) 105 sec"1 525 sec-1 1050 sec-1 A B C D E F I. pép II. pép a b a b a b 89/11 89/11 92/8 92/8 92/8 92/8 162 132 176 171 231 198 325 259 399 382 459 404 553 443 636 597 703 598 171 132 176 140 16* 164 316 254 298 254 286 274 456 369 407 373 400 396 Levegőn szárított újra képzett gélek •J