156362. lajstromszámú szabadalom • Szilárd diszpergáló- és stabilizálószer és eljárás ennek előállítására
3 nított anyag jelenléte folytán kellemetlen, homokos jellegű szájérzetet kelt, amelyet általában „krétás íznek" neveznek. Az aprított anyag vizes diszperziói stabilisak, és a diszpergált részecskéknek igen gyenge negatív töltésük van. A kolloid diszperziók stabilitását azonban ionok, mint pl. sók, savak és kemény víz, valamint kolloid részecskék, mint pozitív töltésű proteinek jelenléte rontja. A felsorolt anyagok jelenléte tehát a diszpergált „ részecskéket flokkulálja. Az 1338 9ils9 számú francia szabadalomban mikrokristályos cellulóz elszarusödásának megakadályozására olyan elj árast ismertetnék, amely szerint a cellulóz stabilis diszperziója képezhető valamely akadályozó anyag, mint pl. CMC kíséretében, majd a diszperziót aztán megszárítják és a mikrokristályos cellulózt a diszperzióból kinyerik. A találmány egyik célkitűzése olyan eljárás 20 kidolgozása kolloid formájú ß-1,4-glukánt tartalmazó termék előállítására, amelynek az eddiginél kedvezőbb fizikai és kolloid tulajdonságai vannak. A találmány értelmében mechanikailag dezin- 2 „ tegrált, kémiailag lebontott, főtömegében /?-l,4--glukántartalmú anyagot vizes közegben 0,75 ± 15 szubsztitúciós fokú vízoldható karboximetilcellulóz jelenlétében vizes közegben diszpergálunk és a képződött masszát fokozatosan száraz állapotban kinyerjük. Az egyszerűség kedvéért a következőkben „cellulóz" fogalmán mindenkor '/^l ,4-glukánt artalmú anyagot értünk. A „karboximetilcellulóz" megnevezést a jelen „5 leírásban a szokásos ipari értelemben használjuk, ez tehát a karboximetilcellulóz nátriumsójára vonatkozik. Ezt a sót a következőkben „CMC"-nek jelöljük. A '/^l ,4-glukánt bármely kémiai lebontási 4Q módszerrel előállíthatjuk egy kiválasztott cellulóztartalmú nyersanyagból. A kívánt lebontás befejezése után a maradékot szűrőlepény formájában összegyűjtjük és alaposan átmossuk az oldható szennyezések eltávolítása céljából. A mo- 45 sott lepényt — amely előnyösen kb. 40% szilárd anyagot tartalmaz — ezután mechanikai dezintegrálásnak vetjük alá. A kémiai lebontásnál és az ezt követő mosásnál a mikrokristályos cellulózból az amorf részeket a cellulóz láncok 5() lehasításával el lehet távolítani, azonban az egyes kristályos részecskék még egymáshoz kötött állapotban maradnak a hidrogén kötés fennállása folytán. Ezeket az egyedi kristályokat a kezelt rostról vagy rosttöredéktől el kell 55 választani vagy le kell fejteni. A mechanikai dezintegrálás vagy aprítás közben újonnan kialakuló felületek képződnek és hacsak az egyedi mikroikristályokat nem tartjuk elkülönített állapotban, akkor ismét kötődés történik. A g0 megfelelő mértékű nyírólhatás kialakítása céljából a massza szilárdanyag-tartalmát kellő határértéken kell tartani dezintegrálás közben, hogy a nyíróerők hatékony átvitele megtörténjen. Másrészt azonban a szilárdanyag-tartalom e5 4 nem lehet olyan nagymértékű, hogy az elkülönült rmkrokristályok ismételt egybeolvadása és nagyobb aggregátumok képződése emiatt végbemehessen, hogy kevés víz van jelen a mikrökristályok újonnan kialakított felületének nedvesítésére. A találmány szerinti előnyös módszer alapján a vízoldható CMC-t száraz por alakú termék formájában az őrlési eljárás ezen szakaszában alkalmazzuk. Alternatív módon úgy is eljárhatunk, hogy a vízoldható CMC koncentrált oldatát vagy vizes pasztáját adagoljuk, ekkor azonban az oldat vagy paszta víztartalmát figyelembe kell venni ahhoz, hogy a massza őrlése kellő víztartalom jelenlétében menjen végbe. Ilyen esetben elegendő ahhoz is, hogy az őrlési művelet közben a bevitt CMC nedvesítése is megtörténjen. Az őrlési művelet előrehaladása folyamán kellő mennyiségű feloldott CMC-nek kell jelen lenni ahhoz, hogy a lebontott rostokból vagy részecskékből felszabadult mikrökristályok felülete legalább résziben CMC-vel bevonható legyen. Azt találtuk, hogy a szükséges őrlés lefolytatása, a mikrökristályok hatékony elválasztása és egyedi állapotban való megtartása, valamint a CMC hidratálása érdekében az első őrlésnek alávetett massza szilárdanyag-tartalima legalább 35%, de legfeljebb kb. 60% lehet. Ha az őrlést kb. 50% feletti szilárdanyag-tartalomirnal végezzük, akkor a szilárdanyag-tartalom csökkenését víz lassú hozzáadásával az őrlés lefolytatása közben biztosítani kell abból a célból, hogy a mikrökristályok felülete hidratálódjon, mivel az őrlés közben magasabb szilárdanyag-tartalomnál képződött aggregátumok további őrlésnél kisebb szilárdanyag-tartalom mellett szétbonthatok. Az őrlési és keverési műveletek befejezése után a masszát megszárítjuk. A szárításnál tetszés szerinti módszert alkalmazhatunk. Különös előnyöket biztosít a dobszárítási módszer felhasználása, ahol a dezintegrált masszát vékony, pl. 0,25 mm vastagságú film formájában hevített dobok felületén egyenletesen szétoszlatjuk. A nedves massza szétterítésének megkönnyítése és a szárító dob felületén összefüggő filmréteg kialakítása céljából a masszát további őrlésnek vetjük alá és további vizet is adunk hozzá, hogy a massza szilárdanyag-tartalmát kb. 25—35% közötti határértékekre csökkentsük. A további őrlés közben a mikrokristályos részecskék elkülönítése és további CMC hidratálódása és feloldása megy végbe, így a felszabadított mikrokristályokat egyedi különálló részecskék formájában lehet kialakítani, amelyek felülete legalábbis részben CMC-vel bevonva van. A cellulóz és a CMC is a levegő nedvességtartalmát abszorbeálja, ennek megfelelően az anyagot kb. 3—10%-os nedvességtartalomig szárítjuk. A szárított filmréteget eltávolítjuk és ez könynyen porrá őrölhető. Az őrlésnél célszerűen olyan szitafinomságot (60 mesh) állítunk be, hogy az őrölt termék teljes mértékben átessen 0,25 mm lyukbőségű szitán. A szitált terméket 2