156256. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyíltszénláncú alifás és cikloalifás szulfonsavak előállítására
156256 szében annyi vizet adunk ebihez az elegyhez, hogy annak víztartalmát megtartsuk, mialatt a tartály alsó végén a nevezett keverék, mint extraktum folyik el, és az extrakeiós tartály felső végén a felül elhelyezkedő paraffint is- 5 mét a reakciótertályba visszülk. A használt szénihidrogénak célszerűen technikai, 10—30, előnyösen 10—20 szénatomos normál paraffinok, melyéknél a normál paraffinok fő részének szénatomszámia 12 és 18 között van. 10 A reakciót célszerűen úgy végezzük, hogy a szükséges oxigént vagy annak egy részét ózonizátoron vezetjük keresztül, miután általában 1—10% ózonkancentráciőt érünk el; kisebb vagy nagyabb ózonkonioentiriáció vagy tiszta ózon 15 használata is lehetséges, ez csupán hosszabb vagy rövidebb reakcióidőhöz vezet. Az ózonadagolás időtartama az adagolt szénhidrogének tisztaságától függ, és áltálában 2 és 30 óra között van. 20 Az ózoniadagolás kezdetén keletkező sötétszínű, szuifonsavitartalmú mehézolajat célszerű elválasztani és a reakcióelegyből eltávolítani. A szulfonsavak találmány szarinti előállítása 0 és 80 C° közötti, előnyösen 10 és 40 C° közötti 25 hőmérsékleten végezhető el. 0 és 50 atü közötti, különleges esetekben 50 atünél is nagyobb, előnyösen 0 és 5 atü közötti nyomást használunk. A kéndioxidból és oxigénből álló gázkeveréket célszerűen nagy feleslegben adagoljuk, az órán- 30 ként átvezetett gázkeverék térfogata 10—150Q-szorosa lehet a használt szénhidrogének térfogatának, előnyösen 100—1000-szeres térfogatot használunk. A kéndioxid-oxigén arány az RH+ +S02 +V 2 0 2 ->• R—S03 H reakcióegyenlet sze- 35 rint 2:1, előnyösen azonban nagyobb kénddoxidtartalmú gázkaveréket használunk 3 : 1 és 20 : 1 közötti aránnyal, különösen kedvező eredményeket érünk el 8 : 1 és 14 : 1 közötti arányú keverékekkel. A gázkeveréket célszerűen finom 40 eloszlásban, például gázelosztó gyűrűn át vezetjük a realkeióelegybe. Az extrakeiót 0 és 50 C° közötti, előnyösen 10 és 40 C° közötti hőmérsékleten végezhetjük. Különöisen előnyös az extraktuim összetételét 45 olyannak választani, hogy az exitralkeiós tartályban az extraktum és a felette elhelyezkedő paraffin közötti határfelület észlelhető legyen. Az extralktum összetétele függ az eljárás kö- 50 rülményeitől, mint a hőmérséklet, a szulfonsav-Isoncentráció és a szivattyúzási sebesség. Általában úgy dolgozunk, hogy az extrakeiós tartályban 15—50% szuKionsiavalkból, 5—40% vízből, 20—60% szénhidrogénekből és 3—10% 55 kénsavból álló keverék legyen. Az extraktum előnyösen 20—40% szulffonsavaikat, 10—30% vizet, 25—45% szénhidrogénéket és 4—8% kénsavat tartalmaz. Ezt az extndktuimqt ezután egy elválasztóban magasabb hőmérsékleten, előnyö- 60 sen 80 és 120 C° között a kénsavtól megszabadítjuk, majd a kapott elegyet — amely lényegében szulfonsavakból és alifás szénhidrogénékből áll —. szulfansavakra vagy azok sóira dolgozzuk fel. 65 A reakciósebesség csökkenése esetén, amely a reaikciókevarékben a SOa : O a arány csiökkenéséről ismerhető fel, a tartályba szivattyúzott reakció-keverék sebességének csökkentésével a szulfonsavak képződésének sebessége ózon hozzáadása nélkül isimét a normális értékre hozható, miután a szivattyúzási sebességet is újra a normális értékre' állítjuk be. Kívánt esetben a reakciósebességet rövid ideig tartó, ismételt ózonadagolással is megnövelhetjük. A találmány szerinti eljárás egy kiviteli módját az 1. ábra szemlélteti. A telített 10—30 szénatomos nyíltszénláncú alifás vagy cikloalifás szénhidrogéneket a (2) vezetéken visszük az (1) reialkaiótartályba. A gáz alakú kéndioxidot a (3) vezetéken, az oxigént a (4) vezetéken a (20) ózoimzátoron át a kéndioxiddal való összekeverés után gázelosztó gyűrűn keresztül vezetjük az (1) reafcciótiartályba; az oxigénben az ózonkoneentráció a keresztül vezetett oxiigiénmennyiségtől, az ózorázátorfaan való , tartózkodási időtől és az ózonizátarban alkalmazott feszültségtől függ. A kéndioxidból és oxigénből álló gázkeveréket a (8) szivattyú segítségével körfolyamlatlban vezetjük keresztül a reakciótartályon. Az ózonadagolás kezdetekor sötétszínű, szulfonsarvtantalmú, különleges nehézolaj keletkezik, amelyet a (14) gömibtantályban választunk el, és a (19) vezetéken vezetünk el, mialatt a reakíciókevarék többi részét a (15) és (16) vezetékeken az (5) szivattyú segítségével keringtetünk. A (18) és (17) vezetékek ekkor zárva vannak. Ha sötétszínű olaj már nem képződik, és a reafeciótartályban a szulfonsav mennyisége a kívánt 1 és 50% közötti értéket már elérte, a (20) ózonizátorrt kikapcsoljuk, és a reakciókeveréket az (5) szivattyúval a (18) és (17) vezetékeken a (6) extrakeiós tartályba visszük. A (6) extrakeiós tartály (7) fölső végébe az extflakeióihoz szükséges vizet dlyan mennyiségben vezetjük, hogy a kívánt összetételű, szulfionsavból, víziből, szénhidrogénből és kénsavból álló keverék keletkezzen. Az extraktum felett elhelyezkedő szénhidrogént az extrakeiós tartály fejénél vezetjük el, és a (9) vezetéken további kezelés nélkül folyamatosan az (1) reaikciótartályba visszük. Az extraktuimot az extrakeiós tartály alsó végénél a (10) vezetéken folyamatosan veszszük el, ezután a (11) elválasztöban magasabb hőmérsékleten a kénsavtól megszabadítjuk. A kapott keverék a (13) vezetéken kerül továbbfeldolg Dizásra. A találmány szerinti eljárással különösen gazdaságos módon folyamatosan állíthatunk elő biológiailag lebontható szulfonstavaikiat. Különösen előnyös és egyúttal meglepő, hogy az eljárásiban keletkező termékek diszulfonsavtartalma olyan kicsi, hogy a termékek mosóhatását nem korlátozza. 1. példa: Egy 100 1 térfogatú reakiciótartályban 90 1 10 és 20 közötti szénatomszáimú, technikai tisztaságú nyíltszénláncú alifás szénhidrogének keve-J
