156256. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyíltszénláncú alifás és cikloalifás szulfonsavak előállítására
156256 5 6 rékébe, melynek fő része 12 és 18 közötti szénatoimszámú, gázelosztó gyűrűn át 16 m3 /ó sebességgel 10 :1 arányban kéndioxidot és oxigént vezetünk. 170 V primer feszültséggel működtetett ózonizátotron órámként legalább 100 1 oxigént vezetünk keresztül, mely mennyiségiét 10 óra alatt 200 l-re növelünk. A 4 tf% ózont tartalmazó oxigént ezután a gázkörfolyamatba visszük, és bevezetjük a reabció'tartallyba. Az oxigénszükséglet a reakoió előrehaladásával nő; az oxiigénadagolást úgy szabályozzuk, hogy a gázösszetétel mindig a fent említett 10 : 1 aránynak feleljen meg. A reákciótartályban a nyomás 0,2 atü, a hőmérséklet 17 C°. A relakciófceveiréket először a (14) gömbtartályon át az (5) szivattyúval a (15) és (16) vezietékeken keringtetjük. A (18) ás (17) vezetékek zárva mariadnak. Az ózonbevezetés alatt a reakcióikeverék először zavaros, majd sötétbarna színű lesz. Az eközben képződött szulfonsav, mint különleges nehézolaj a (14) gambtartályban elválik, és a (19) vezetéken elvezethető. Ha az olaj leválasztása eléri a 2 kg/ó értéket, a raaíkciióbeveréket a (18) és (17) vezietékeken az (5) szivattyúval 30 l/ó sebességgel a (6) extrakciós tartályba szivattyúzzuk. Eközben a (14) gambtairtály és a (15) vezeték zánva maradnak. Ezután az ózanizátort kikapcsoljuk. Összesen 50 óra elteltével érjük el a reakciókeverék stacioner állapotát. A szulfonsav koncentrációja a realkciófceverékhen 24 l/ó szivattyúzási sebességnél 5 és 9% között van. Az oxigénadlagdlás 220 l/ó, a kéndioxidadagolás 600 l/ó. Eközben 2 l/ó vizet kell az extrafcciós tartályba vezetni. A (10) vezetéken, az extrakciós tartály alsó végénél 6 l/ó 31% szénhidrogénekből, 25,3% víziből, 6,3% kénsavból, 27,8% monoszulfonsavakból és 9,4% diszulfonsavaíkból álló keveréket veszünk el. A keveréket a (11) elválasztóban mintegy félórás tartózkodási időt alfcaQimazva 110 C°-Tia melegítjük, mikoris 6 tf% 57%-os vizes kénsavat választunk el. 2,5 kg/ó szulfonsavat kapunk. 310 óra elteltével a reakció még változatlanul megy, a gázadagolás megszűntetésévél fejezhetjük be. 2. példa: Az 1. példában leírt kísérletet ugyanabban a készülékben 26 C°-o;n folytatjuk. Az oxigénadagolást 240 l/cnra növeljük. A szivattyúzási sebesség 50 1/ó-ra növelése után a reakciótartályban 3—5% stacioner szulfanKaVkoncentráció áll be. A reakciákeverék 92,6% szénhidrogénekből, 0,7% kénsavból, 4,9% monoszulfonsavakból és 0,7% diszulfonsavakiból áll, mely 87,5% monoszulfonsav és 12,5 % diszulfonsiav aránynak felel meg. Az extriakciós tartály alsó végénél 2,4 l/ó vízadagolás esetén 9 l/ó 35,6% szénhidrogénekből, 26,9% vízből, 7,2%, kénsavból, 25,8% monoszulfonsiavafcból és 4,5% diszulfonsavakiból álló extoaktuimat veszünk el; 5 a szulfonsavkeverék eszerint 85,2% monoszulfonsavafciból és 14,8% diszulfonsavakból áll. Az extnaktuimot a (11) elválasztábam mintegy 20 perces tartózkodási időt alkalmazva 110 C°^ra melegítjük, mikoris 6 tf% 51%-os vizes kénxv savat választunk el. 3 kg/ó szulfonsavat kapunk. A kísérletet 25 óra múlva a gázadagolás megszűntetésével szándékosan fejeztük be. 15 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 10—30 szénatamos telített nyíltszénláncú alifás és cikloailifás szulfansavak folyamatos előállítására a megfelelő szénhidro-20 géniek kéndioxiddal és oxigénnel való reagáitatásával, azzal jellemezve, hogy a három kiindulási anyagból álló keverékhez a szulfonsavképződés megindulásáig ózont vezetünk, ezután az ózonadagolást megszűntetjük és a há-25 rom kiindulási anyagot folyamatosan adagoljuk, mialatt a reakcióéi egy ét folyamatosan olyan extrafcciós tartályba visszük át, amely 15—50% szülfonslavafcból, 5—40% vízből, 20—60% szénhidrogénekből és 3—10% kénsavból álló keveré-20 ket tartalmaz, és e tartály felső részében annyi vizet adunk ehhez a keverékhez, hogy annak víztartalmat megtartsuk, mialatt a tartály alsó végén a nevezett keverlek, mint extíalktum. folyik él, és az extrafcoiós tartály felső végén a 35 felül elhelyezkedő paraffint ismét a reakciótlartályba vezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli •módja, azzal jellemezve, hogy a reabciókeverék hőmérséklete 0 C° és 80 C°, előnyösen 10 C° 40 és 40 C° között van. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az eXtnakciós tartályból kilépő extraktumot egy elválasztóban magasabb hőmérsékleten a kénsav és a víz 45 egy részétől megszabadítjuk, és ismert módon szulfonsavafcm vagy azok sóira dolgozzuk fel. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hagy a reafccióikeverékken óránként átvezetett gázmennyiség térfogata 50 a folyadék térfogatának 10—ISOOnszorosa, előnyösen 100—lOOO^szerese. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a realkciógáz 3 : 1 és 20 : 1 közötti, előnyösen 8 : 1 és 14 : 1 közötti 55 arányiban tartalmaz kéndioxidot és oxigént. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciófceveréket a reiafcciótartáryból az extrakciós tartályba 0,1—50-szeres reakciátartálytérfogait/óna szivaty-60 tyúzási sebességgel szállítjuk. •1 rajz, 1 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908867. Zrinyl (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
