155979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés anyagok összetételének meghatározására hőmérsékletváltozás különbségek mérése alapján

155979 8 billen és a galvanométer kitér adott értékre, amit a 26-os és a 27-es ellenállások értéke szab meg. Miután a híd teljesen fix tagokból van felépítve, ez a galvanométer kitérés mindaddig állandó, amíg a telep feszültség nem változik. 5 Ha a telep feszültség megváltozik, a galvanométer kitérés is megváltozik. Ekkor a telep feszültségének változását, az 58^as, vagy az 59—es .potenciométerekkel korrigálhatjuk olyan mértékben, hogy a híd munkapontjaira adott fe- 10 szültség állandó marad. A baloldali 13, vagy a jobboldali 14, Wheatstone-hídakat mérés előtt mielőtt egymással szembekapcsolnánk különkülön kell kompenzálni. Azért, hogy a kompenzálás alatt a hidak egyensúlya ne bomoljon 15 meg, a lekapcsolt hidak helyébe a 78, kapcsoló segítségével a 75 helyettesítő shuntöt kapcsoljuk be, melynek ellenállás értéke a lekapcsolt hidak eredő ellenállásával egyenlő. A jobboldali vagy a baloldali híd külön-külön való 20 bekapcsolása és a két hídnak egymással szembekapcsolása a 34, 35, 36, 37, 38, 39 sz. pólusoknak a 77, 73, 79, 80 kapcsolókkal való rövidrezárásával történik. A reagensek adagolása a 93, 96-os automati- 25 kus töltődésű pipettákkal történik. A pipetták célszerűen a mérőcella tetejét lezáró műanyagból készült 82. fedéllemezbe vannak beépítve. A fedőlemez nyitását elektromotor végzi, mely a 89-es szíjtárcsát hajtja meg és teljesen nyitott 30 állapotban a motort a 83-as végálláskapcsoló kapcsolja ki. Ugyanez a végálláskapcsoló kapcsolja ki a pipettákat, a reagenst tartalmazó nívó-edénnyel összekötő gumicsövet lezáró 94-es mágneses szelepet. A mágneses szelep kikap- 35 csolásakor a reagens a gumicsövön keresztül a pipettába áramlik, melyet jelig tölt. Miután a 92 tároló edényben a reagens oldat nívóját úgy állítjuk be, hogy az egy szintben legyen a pipetta nívójelével. Ezáltal elérjük, hogy a 40 hidrosztatikus nyomás következtében a pipetta mindig automatikusan jelig töltődik fel reagenssel. A reagens tároló edényben a folyadék nívó állandó magasságát a 91. utántöltő palackkal biztosítjuk. A pipetta feltöltődése után, 45 ha a 82. zárófedéllel lezárjuk a mérőcellát, amikor a zárólemezt mozgató elektromotor megindul és a végálláskapcsoló ismét bekapcsol, a 95-ös mágneses szelep lezár, ezáltal elzárja a pipettát a nívóedénnyel összekötő hébércsö- 50 vet és ezáltal meggátolja, hogy a pipetta alsó szintre süllyedvén a jelnél magasabbra töltődjék reagenssel. A pipetták ürítése a 97, 98. lágyvasmagból álló behúzó elektromágnessel összenyomható 99-es gumipumpával történik. 55 Altalános munkamódszer: A meghatározásoknál a gyakorlatban úgy járunk el, hogy a próbaoldatot előkészítjük, az 60 elemzési előírás szerint, majd a próbaoldattal egyidőben ugyanolyan térfogatú összehasonlítás céljaira szolgáló vakpróbát készítünk, mely gyakorlatilag a meghatározandó komponens kivételével az ésszerűség határain belül minden 65 komponenst ugyanolyan koncentrációban tartalmaz, mint a próbaoldat. Pl. ha a próbát 50 ml sósavban oldjuk, akkor az összehasonlítás céljára szolgáló vakpróba is 50 ml sósavat tartalmaz. Az így előkészített próbaoldatot és vakpróbát külön-külön a 3, 4. műanyagpohárba töltve, az 1, 2 mérőcellákba helyezzük, belemérjük a 11. thermistort, a mágneses keverő 90. lágyvas keverőjét, a keverés megindítása után a megfelelő 20, 21. potenciométerekkel kompenzáljuk a 13. bal, majda 14. jobboldali Wheatstone-hidat, ezután a két hidat a 77, 80 kapcsolókkal egymással szembekapcsoljuk, és a bal hídhoz tartozó 20. potenciométerrel nullázzuk. A megfelelő 48, 56 shunt potenoiométert bekapcsoljuk, melynek bekapcsolása mellett a meghatározandó komponenst az érzékelőn közvetlenül százalókban olvashatjuk le, majd a két azonos térfogatú 7, 8 pipettából, a 99. mágneses membrán pumpák segítségével, a próbaoldatba és a vakpróbába nyomjuk, az azonos térfogatú és azonos töménységű reagens oldatot, melynek térfogatát és töménységét úgy választjuk meg, hogy akkor is felesleges maradjon, ha a próbában a meghatározott komponens a számításba jöhető legnagyobb koncentrációban fordulna elő. Kiviteli példa: Acélok szilícium tartalmának meghatározása. Az acélok Si-tartalmának meghatározása kémiai módszerekkel általában több órát vesz igénybe. Fizikai módszerek közül a közvetlen leolvasású spektrométerekkel gyorsan megoldható, ám ezen berendezések rendkívül költségesek. A thermometriás módszer új utat nyit az acél összetevőinek gyors meghatározására. A 152 942. sz. magyar szabadalomban ismertetett thermometriás módszerrel még nem oldható meg az aoél összetevők meghatározása, mert pl. a folysav a Si-n kívül a vassal is reagál, bár ez utóbbi reakció kisebb morális reakcióhő felszabadulással jár, mint az előbbi, ez a zavaró reakció mégis megakadályozza, hogy az acélok Si tartalmát az ilyen próbák elemzésénél megkövetelt 0,01—0,02% pontossággal lehessen elvégezni. Jelen találmány szerint végezve a meghatározást, a zavaró mellékreakciók kiküszöbölődnek és az elemzésnél a megkívánt pontosság elérhető. A meghatározás gyakorlati módja: bemérünk 2 g aoélforgácsot és 2 g karbonil vasport különkülön 400 ml-es főzőpoharakba. Mindkét próbához 50-^50 ml 1,2 fajsúlyú salétromsavat adunk és lassú melegítés köziben oldjuk. Oldódás után 20—20 ml 1,74 fajsúlyú foszforsavat adunk hozzájuk, lehűtjük őket és az oldatok térfogatát desztillált vízzel 200 ml-re egészítjük ki. Ezután mindkét oldat hőmérsékletét szobahőmérsékletre állítjuk, műanyag pohárba töltjük át, és ezzel együtt a mérőcellaként szolgáló Dewar-edénybe helyezzük. Az oldatba helyezzük a műanyagbevonattal ellátott lágyvas keverőt, a műanyagbevonattal ellátott thermis-4