155979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés anyagok összetételének meghatározására hőmérsékletváltozás különbségek mérése alapján
9 tort és a platinából készült 5 ml térfogatú adagoló pipettát, melyet folysawal töltünk meg. A keverés megindítása után a bal-, és a jobb cellához tartozó Wheatstone-hídakat külön-külön kiegyenlítjük, majd a két hidat egymással 5 szembe kapcsoljuk. Nullára kompenzálunk, bekapcsoljuk azt a shuntot, mely mellett a galvanométer kitérés közvetlenül százalékban mutatja a Si tartalmat, és a reagenst mind a két pipettából egyszerre nyomjuk a próbaoldatba IQ és a vakpróbába a mágneses membrán pumpák segítségével. A galvanométer mutatójának megállása után az érzékelőn közvetlenül leolvassuk a Sd százalékot. 15 Különböző standard acél mintákat a leírt módszerrel elemezve, az elemzési értékeket az •1. sz. táblázatban tüntetjük fel, összehasonlítva az elemzési bizonylatban megadott értékekkel. 20 1. sz. táblázat. Standard acél-Thermometries minták megadott módszerrel Si tartalma talált Si tarta%-ban lom %-ban 1,2:1 1,2,2 0,37 0,37 0,20 0,19 0,10 0,10 1,46 1,44 0,73 0,74 0,76 0,76 0,70 0,71 2. sz. példa: A módszer és a készülék alkalmas indirekt 40 thermometries elemzések elvégzésére is, és ebben az esetben is közvetlenül százalékban adja a keresett komponens: koncentrációját. Ezt a lehetőséget a ferromangán foszfor tartalmának meghatározásán mutatjuk be. 45 A meghatározás elve: A ferromangán foszfortartalma salétromsavas oldáskor foszforsavvá alakul, A foszfát ionok 50 ammóndummolibdát oldattal lecsaphatok, a levált foszforammóniummoliibidát csapadék hidrogénperoxiddal nem reagál, míg az ammóniummolibdát igen. Ezért, ha vakpróbát készítünk, melyhez ugyanannyi molibdát oldatot 55 adagolunk, mint a ferromangán oldathoz és ha a foszfoiramimóniiummoMbdát csapadék leválása után mindkét oldathoz hidrogénperoxidot adunk, a próbaoldatban a vakpróbához viszonyítva annál kisebb hőmérsékletemelkedést kapunk, mi- 60 nél nagyobb volt a próba foszfortartalma és a leváló csapadék minél több molibdát iont kötött meg. A próbaoldatban és a vakpróbában előálló hőmérsékletváltozás különbségét a levált foszforammóniummolibdát csapadék mennyisége 65 10 szabja meg és így a hőmérsékletváltozás különbsége arányos lesz a próba íoszfártartalmával. Miivel a hiidrogéniperoxid hatására jeleri esetben a nagyobb hőmérsékletváltozást a vakpróba' oldatában kapjuk, hol a molibdát ionok egy része sem vált ki csapadék formájában, ezért, hogy a galvanométer kitérése továbbra is pozitív irányú legyen, a vakpróbát helyezzük az 1. sz. mérőcellába, és a próbaoldatot helyezzük a 2. sz. mérőcellába. Az ismertetett indirekt módszer további előnyt jelent a 152.9412 szabadalommal szemben, mivel ott indirekt meghatározásoknál a közvetlen százalékos kiértékelés nem oldható meg. A meghatározás gyakorlati módja: Bemérünk 2 g ferromangánt, melyet 40 ml 1,2 fajsúlyú salétromsavban oldunk, 400 ml-es Erlenmayer lombikba óraüveggel letakarva. Oldódás után 5 ml 3%-os káliumpermahganáttal oxidáljuk, majd a káliumpermanganát feleslegét néhány ml 10%-os nátriumnitrit oldattal megbontjuk. Ezután bürettából vagy pipettából pontosan 50 ml ammóniummoliibdát oldatot adunk hozzá, 80 C0 -ra melegítjük, 10 percen keresztül állni hagyjuk, majd lehűtjük. Lehűlés után az oldat térfogatát desztillált vízzel 200 ml-re egészítjük ki, műanyag pohárba töltjük át, és a 2. mérőcellába helyezzük. Az összehasonlító oldatot ugyanúgy készítjük el, mint a próbaoldatot, azzal a kivétellel, hogy itt nem mérünk be anyagot, csupán a 40 ml salétromsavat, a permanganátot, a nátriumnitritet, és a foszfor leválasztásához használatos 50 ml ammóniummolibdát oldatot töltjük össze. A vakpróbát az 1, a próbaoldatot pedig a 2. mérőcellába helyezzük. Az oldatokba helyezzük a keverőt, a thermistort, majd a hidak kompenzálása után a két hidat egymással szembe kapcsoljuk, bekapcsoljuk a foszfor közvetlen százalékos kiértékelésére kalibrált shuntöt, és 3—3 ml hidrogénper oxidot adva mindkét oldathoz reagensként, a galvanométeren közvetlenül százalékban leolvassuk a próba foszfor tartalmát. A 2. táblázatban különböző standard ferromangánok elemzésénél kapott értékeket tüntetjük fel, összehasonlítva az elemzési bizonylatban megadott foszfor értékekkel. 2. sz. táblázat Ferromangán standardok Thermometries megadott talált P tar-P tartalma talom %-ban %-ban 0,17 0,18 0,23 0,23 0,32 0,33 0,46 0,48 5
