155977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorok előállítására
5 A mosóban 8 órán keresztül végzett dekantálás után a katalizátort kivesszük és szűrőprésen szűrjük. A szűrőpogácsákat közelítőleg 1% nedvességtartalomig szárítjuk. Közelítőleg 202 kg száraz 5 katalizátor-pogácsát kapunk. Ezeket impregnáljuk 50 g/liter koncentrációjú vizes káliumfcromát oldattal, amíg víztartalmuk közelítőleg 14— .15%-ra nem emelkedik. így kb. 1,5 kg káliumkromátot viszünk be a 200 kg katalizátor-pogácsába. A fenti módon impregnált pogácsákat megőröljük, és az őrlési terméket keverőkbe vezetjük a massza homogenizálása céljából, amelyet azután ismert módon pasztillázunk 11 m átmérőjű és magasságú tablettákká. Ezekkel a tablettákkal mqgtöltünk egy 2,5 m hoisszú és 3 liter űrtartalmú reaktorlkemeneét, amelyet meleg levegővel fűtünk. A kemencébe hidrogént táplálunk be, hogy a katalizátort redukáljuk, miközben a hőmérsékletet 160 C°-on tartjük. Redukálás után a 240 C° hőmérsékleten tartott kemencén olyan hidratált etanolgőzöket vezetünk keresztül, melyéket úgy kaptunk, hogy 25 óránként 16 liter folyékony, 95 térf.%-os etilalkoholt elgőzölögtettünk. Az alkohol átalakulási mértéke 28%-ra növekszik, vagyis az átalakult alkohol mennyisége 1,42 liter tiszta folyékony etanol óránként és 3Q katalizátor-litereriként. A parciális mólhozamok az átalakított alkoholra vonatkoztatva a következők: acetaldehid 94,8 % 35 ecetsav 3 % etilacetát 1,2:1% etiloxid 0,2 % aceton 0,12% metiletilketon 0,17% 40 002 0,5 % 2. példa: Kicsapó edénybe bevezetünk 2200 liter vizet 45 és 408 liter 300 g/l koncentrációjú nátronlúgot. Az oldat hőmérsékletét 50 C°-ira növeljük keverés közben, majd hozzáadunk 90 kg finoman elosztott tiszta sziliciumdioxidot. A hőmérsékletet 95 C°-ra növeljük, majd 50 egy óra alatt beadagolunk 410 liter olyan vizes rézaeetát oldatot, amely literenként 220 g rezet tartalmaz. A rezsó hozzáadásának befejezése után a hő- 55 mérsékletet 30 percen át 95 C°~on tartjuk, majd miután megállapítottuk, hogy a kapott szuszpenzió a fenoftaleint pirosira színezi (ellenkező esetben a szükséges mennyiségű lúgot adagoljuk a szuszpenzióhoz), lehűtjük, és kónikus 60 dekantálöba vezetjük, ahol a szilárd masszát 15 órán át folytonosan mossuk vízzel 4 m3 /óra sebességgel. Az anyagot 7 órán át állni hagyjuk a dekantálóban, majd szűrjük, és szárítószekrényben kb. 1% víztartalomig szárítjuk. gs 77 6 A kapott pogácsát impregnáljuk 30 g/l koncentrációjú vizes nátriumkromát oldattal, amíg víztartalma kb. 20%-ra nem növekszik. így 48 liter vízzel közelítőleg 1,45 kg nátriumkromátot viszünk be a katalizátorba, amelyet azután az 1. példa szerinti módon őriünk, homogenizálunk és pasztillázunk. A katalizátor-pasztillákkal megtöltjük az 1. példa szerint használt kemencét, amelyet 160 C°-ra fűtünk, és amelybe először hidrogént táplálunk be, hogy redukáljuk a katalizátort. Ezután a kemencét 400 torr abszolút nyomás alá helyezzük, 225 C°-on tartjuk, és olyan hidratált izopropanol-gőzöket vezetünk át rajta, amelyeket úgy nyertünk, hogy 10 liter/óra sebességgel 10% vizet tartalmazó folyékony izopropanolt elgőzölögte ttunk. Az alkoholnak acetonná való átalakulási foka 75%, ami óránként és katalizátor-literenként 1,05 kg aceton termelésének felel meg. Az átalakított alkoholra vonatkoztatott parciális moláris hozamok a következők: aceton 98,2% mezitíloxid 1 % OOj 0,5% CO + etán 0,3% 3. példa: Kicsapó kádba beadagolunk 250 liter vizes, 220 g/l rezet tartalmazó réznitrátot, vagyis öszszesen 55 kg rezet, és egyidejűleg vizet mindaddig, amíg az oldat össztérfogata 2650 liter nem lesz. Az oldatot 80 C°-ra melegítjük, és hozzáadunk 90 kg diatomaföldet, amelyet az 1. példában leírt módon semlegesítünk. Ezután a hőmérséklet 96 C°-ra növeljük, majd hozzáadunk 79,5 kg szilárd nátriumkarbonátot, és ezután kb. 200 liter 300 g/l koncentrációjú nátronlúgot, hogy az oldat fenoftaléinnel vörös színátcsapást adjon. Ezután az 1. példában leírt módon járunk el, és így 145 kg száraz katalizátor ^pogácsát kapunk, amely kb. csak 1% vizet tartalmaz. Ezt a katalizátort az 1. példában leírt módon impregnáljuk kálium-kromáttal, majd szintén az 1. példában ismertetett módon és kemencében redukáljuk. 'Redukálás után a katalizátort tartalmazó és 280 C°-^ra hevített kemencén olyan hidratált etanol-gőzöket vezetünk keresztül, amelyeket úgy kaptunk, hogy óránként 16 liter folyékony, 995 térf.%-os etilalkoholt elgőzölögtettünk. Az alkohol átalakulási mértéke 32%-ira növekszik. Az átalakult alkohol mennyisége tehát 1,62 liter folyékony tiszta etanol óránként és katalizátor-literenként. A parciális mólhozamok az átalakult alkoholra vonatkoztatva a következők: 3
