155977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorok előállítására
155977 acetaldehid 94,5 % ecetsav 3 % etilacetát 1,5 % etiloxid 0,12 % aceton 0,15% metiletilketon 0,15% co2 0,5 % 4. példa: Ugyanolyan katalizátort használunk, mint az 1. példában, és a reaktorkemenice is azonos, azonban 245 C°-ra fűtjük fel. A készülékbe olyan hidratált n-butanolgőzöket táplálunk be, amelyeket úgy kaptunk, hogy 5 súly% vizet tartalmazó folyékony etanolt gőzölögtettünk el 12 liter/óra sebességgel. A butanolnak ibutiraldehiddé való átalakulási mértéke 36,8%, ami 1,13 kg butanol-konverziónak felel meg óránként és katalizátor-literenként. A parciális mólhozamok az átalakult buianolra vonatkoztatva a következők: butiraldehid 92,7% vajsav 5,2% butil-butirát 1,5% co2 0,2% CO + bután 0.4% 5. példa: Kicsapó edénybe 410 liter 220 g/liter réztartalmú vizes réznitrát-oldatot, vagyis 90 kg Cu-t viszünk be, és egyidejűleg annyi vizet, hogy az oldat teljes térfogata 2650 liter legyen. Az oldatot 80 C°-ra melegítjük keverés közben, és hozzáadunk 90 kg diatomaföldet, amelyet 14 liter 58%-os salétromsav hozzáadásával semlegesítettünk. A hőmérsékletet 96 C°-ra növeljük, majd nagyon gyorsan (kb. 10 perc alatt) hozzáadunk 300 g/liter koncentrációjú nátronlúgot, majd kicsapjuk a rézhidroxidot fenolftalein színátcsapásáig, amihez közelítőleg 408 liter lúgoldat szükséges. Ezután a hőmérsékletet még néhány percen át 96 C°-on tartjuk, majd a rendszert huni hagyjuk. A kicsapás útján nyeri terméket krónikus mosóba visszük, ahol vízzel mossuk, és 1009 liter/óra sebességgel kezdjük a mosást, majd a mosási sebességet óránként 500 liter vízzel növeljük, amíg el nem érjük a 4000 liter/óra mérteiket. Összesen kb. 63 m3 vizet kell keresztülvezetni ahhoz, hogy olyan katalizátort kapjunk, amelynek lúgossága NaOH-iban kifejezve 0,008 g, 1 kg száraz katalizátorra számítva. A mosás időtartama 17 óra. Miután a kúpos mosóban 8 órán át ülepítettünk, a katalizátort szivattyúval eltávolítjuk és szűrőprésen szűrjük. A szűrési pogácsákat kb. 1% víztartalomig szárítjuk. Közelítőleg 202 kg száraz katalizátor-pogácsát kapunk, amelyeket 50 g/liter koncentrációjú vizes káliumkromát-oldattal impregnálunk, amíg víztartalmuk el nem éri kb. a 14—15%-ot. Ilyen módon kb. 1,5 kg káliumlkromátot viszünk be a 202 kg katalizátor-pogácsába. 5 Az így impregnált pogácsákat megőröljük, és az őrlési terméket homogenizálás céljából keverőbe visszük, majd ismert módszereikkel 11 átmérőjű és magasságú pasztillákká alakítjuk-10 A hidrogénező kemence 35 mm belső átmérőjű és 1,10 m hosszú rozsdamentes acélcsőből áll, amelybe 1 liter fenti módon készített pasztiilát viszünk be. A kemence külső köpennyel van ellátva, amelyben nyomás alatt víz és 15 vízgőz elegye kering, hogy a hőmérsékletet a kívánt értéken lehessen tartani. Ebben a kemencében a katalizátort nitrogén-árammal megszárítjuk, majd a rézoxidot nitrogén és hidrogén elegyének keringetésével fémrézzé re-50 dukáljuk, miközben a kemence hőmérsékletét 160 C°-on tartjuk. A redukció befejezésekor a reakcióelegyet 85 térf.%. tisztaságú hidrogénnel együtt betápláljuk a reaktorba, miközben a kemence 25 hőmérsékletét és a reagensek elegyének fűtésére használt berendezés hőmérsékletét 160 C°-on tartjuk. A gázcirkulációs sebességet 1000 liter/óra értékre állítjuk be (rendes hőmérséklet- és nyomás-viszonyokra számítva.) A ven-SO tillátor szívónyomása 20 g/cm2 , befúvási nyomása 100 g/cm2 . A. hidrogénezendő vegyület elgőzölögtetésére használt berendezésbe óránként 210 g 2-etil„= -hexenált táplálunk be, majd átvezetjük rajta a hidrogénáramot, amely e vegyület gőzeivel telítődik. A hidrogénezés időtartama alatt a hőmérsékletet a kemence kimenő nyílásánál 165 C°-on, és a hidrogén tisztaságát a rendszerben 85 térf.%-on tartjuk. av A kondenzált reakciótermék 99,2 súly% 2--etiihexanolt, 0,3 súly% 2-etilhexanált és 0,5 % át nem alakult 2-etiKhexenált tartalmaz. 45 50 55 60 35 6. példa: Az 5. példa szerinti készüléket és katalizátort használjuk, és az elgőzcV.ögtető készülékbe óránként 420 g hidratált n-butanait táplálunk be 4 súly% víztartalommal. A gá^keringetés sebessége 1000 liter/óra (az 1. példa szerinti módon számolva): a ventillátor szívónyomáisa 20 g/cm2 , befúvási nyomása 120 g/cm2 . A hidrogénezés alatt a kemence hőmérsékletét 150 C°-on tartjuk, és a hidrogén tisztaságát a körben 75 térf.% értéken tartiuk. Ilyen feltételek mellett a butánál nak n-butanollá való konverziója 99,7%-ra növekszik. 7. példa: A katalizátor készítése az 1. péMában leírt módon tö^énik addig a léoési«. amelynek során kb. 1% víztartalomig szántjuk a kata7 izátor-posá^sákat, az^al az e^é^éssel, hogy inert katalizátorhordozó távollétében dolgo-4
