155915. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott-savkötőképességű szárított, amorf alumíniumhidroxid-gél előállítására
155915 a gyógyászati célokra alkalmas végtermékeket említjük. A gyógyászati célokra felhasználható szárított alumíniumhidroxid-gélek minősége rendkívül eltérő, egyes végtermékek mindössze 60 ml n/10 HCl megkötésre, mások pedig 200—250 ml n/10 HCl megkötésre használhatók grammonként. E meglepően változó minőségi tulajdonságok a végtermék szerkezetével állnak összefüggésben. A gyógyászati szárított hidrogélekkel szemben az utóbbi időben jelentős követelményeket támasztanak savmegkötőképesség tekintetében. Így pl. az U. S. P. XVI. gyógyszerkönyv 250 ml n/10 HCl megkötést ír elő az anyag 1 grammjára számítva. A fokozott savkötőképességű gélek általában karbonát tartalmú lecsapószer felhasználásával készülnek. A lecsapás során bázisos alumíniumkarbonátok is képződnek, amelyet a szárított végtermék jelentős széndioxid tartalma is bizonyít. A technika mai állása szerint fokozott savkötőképességű szárított alumíniumhidroxid-gélek előállításánál az alumíniumszulfát oldatot adagolják a nátrium-karbonát vagy nátriumhidrokarbonát oldathoz és az alumíniumszulfát adagolásának sebességét a bekövetkező habzás fokozatos megszűnésének sebességével határozzák meg. Az alumíniumszulfát adagokat csak a habzás megszűnése után adagolják a karbonát oldathoz. A kicsapott hidrogél szennyező sótartalmát desztillált vízzel mossák ki és 1 tonna késztermékre számítva általában 250—300 m:! desztillált vizet alkalmaznak. A mosás időtartamának elhúzódása szükségszerűen további kedvezőtlen szerkezetváltozással és így a savmegkötőképesség romlásával áll összefüggésben. Az ismert eljárásokkal 1 gramm végtermékre számítva legfeljebb 250 ml n/10 HCl megkötőképességet sikerült elérni. A jelen találmány feladata fokozott savmegkö^őképességű, szárított alumíniumhidroxid-gél előállítása gazdaságos és egyszerű ipari eljárással. Azt találtuk, hogy a kitűzött feladat megoldható és alumíniumszulfát oldatból nátriumkarbonát oldattal az ismert alumíniumhidroxid-g él éknél nagyobb savkötőiképességű végtermék állítható elő, ha alumíniumszulfát oldathoz 2—6 perc leforgása alatt nátriumikarbonát oldatot adagolunk feleslegben, a kicsapott hidrogélt a végtermék súlyára számítva legfeljebb 150-szeres térfogatú sószegény vízzel mossuk. (A mosóvíz kation és anion tartalma: Ca 25 mg/l, Mg 25 mg/l, Na 100 mg/l, Fe 0,0:2 mg/l, COs 400 mg/l, Cl 10 mg/l, S04 40 mg/l.) A moso + t hidrogél víztartalmát előnyösen préseléssel mintegy felére csökkentjük, majd a csökkent víztartalmú hidrogélt 70 C° körüli hőmérsékleten szárítjuk. A lecsapásnál a C03 : S0 4 súlyarányt 0,75—0.86, illetve az Na2 0 : A1 2 0 3 súlyarányt 2,2—2,6 közötti értékekre állítjuk be, figyelembevéve a kiinduló oldatok nátriumkarbonát és alumíniumszulfát koncentrációját. A nátriumkarbonátot, illetve a nátriumoxidot 20—36% feleslegben adagoljuk. A lecsapásnál célszerűen 30*—©0 g/l A12 0 3 tartalmú alumíniumszulfát oldatot és 100—200 g/l töménységű nátriumkarbonát oldatot használunk. A lecsapás hőmérsékletét célszerűen környezeti hőmérsék-5 létre, vagyis 15—25 C°-ra állítjuk be. A hidrogél mosásához 600—800 mg/l iontartalmú vizet használunk. Az így kapott röntgenamorf alumíniumhidroxid-gél savkötőképessége 340—350 ml n/10 HCl/g, S04 tartalma 0,6% alatt van. 10 Az előállítás reakciókörülményei nem igényelnek a szokástól eltérő bonyolultabb berendezéseket. A találmány kidolgozását célzó kísérleti munka során azt tapasztaltuk, hogy a lecsapás re-15 akciókörülményei döntő mértékben befolyásolják a kialakult gélszerkezet jellegét. A közömbösítés időtartama 2 percnél nem lehet kevesebb, ugyanakkor nem haladhatja meg a 6 percet sem. Pillanatszerű közömbösítés alfcal-20 mazása esetén rendkívül tömör, hófehér színű, könnyen sómentesíthető, de savkötőképesség tekintetében gyengébb minőségű végtermék állítható elő. 6 percnél hosszabb közömbösítési idő esetén pedig acélkék színű, laza szerkezetű, ne-25 hezen sómentesítihető és viszonylag gyenge minőségű végtermék nyerhető. A lecsapási időtartam lényeges szerepét a végtermék minősége szempontjából az alábbi táblázatban szemléltetjük: 30 35 40 45 50 £5 60 65 dllanatszerű 270 ml 2 320 ml 4 340 ml 6 280 ml 10 240 ml 12 220 ml 15 210 ml , .. , , Végtermék Közömbösítési savkötaképessé g e Végtermék SO, ido, perc n/10 HC1 ^ g tartalma % 0,6 alatt 0,6 alatt 0,6 alatt 0,6 0,6 felett 0,6 felett 0,6 felett A táblázatból megállapítható, hogy az azonos körülmények között előállított és azonos vízmennyiségekkel mosott termékek savkötőképességét döntő mértékben a lecsapási, vagyis közömbösítési időtartam határozza meg. A találmány alapját szolgáló felismerés további fontos jellemzője a felhasznált alapadatok elegyítésének sorrendje és az oldatok (reakció partnerek) mennyiségi arányainak rögzítése. A találmány szerintihez képest fordított beadagolási sorrend alkalmazásakor vagyis, ha az alumíniumszulfát oldatot adagoljuk a nátriumkarbonáthoz, lényegesen nagyobb mennyiségű bázisos karbonát képződik, amelyet a végtermék viszonylag nagy széndioxid tartalma is bizonyít. A széndioxid tartalom a 8—10%-ot is elérheti és a végtermék savkötőképessége jelentősen csökken. A találmány szerinti sorrend alkalmazásakor a végtermék széndioxid tartalma mindössze 3—4% és savkötőképessége fokozott. Az alumíniumhidroxid-gél lecsapásánál jelenlévő szennyezések — főként a szulfát ion — gyors kimosása azáltal válik lehetővé, 2
