155897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-aminosavak előállítására
9 ségben, a ciánhidrogén pedig stabil alakban van jelen). A semlegesítési műveletből fejlődő, főként széndioxidból és vízgőzből álló gáz szintén visszakeringtethető. Ebben az esetben a gáz alakú alkotórészeket, 5 úgy amint azokat kapjuk, visszákeringtethetjük a hidantoinvegyület szintézisének reakcióképzésébe, anélkül, hogy előzőleg folyékony alakba hoznók őket. Az ilyen visszakeringtetés során azonban az ammónia és a széndioxid a gáz- 10 fázisban reagál egymással, aminek folytán szilárd anyagok képződhetnek. Emellett a hidantoinvegyület szintézis-reakciólépésének hőmérséklete nehezen szabályozhatóvá válik az ammónia és széndioxid reakcióhője és oldáshője kö- 15 vetkeztében, a jelenlevő vízgőz kondenzációs hője is hozzájárul ehhez, és így a hidantoinvegyület önmagában is exoterm szintézis^reakciójára a túlságos felmelegedós káros hatással van. A találmány szerinti eljárásban ezért előnyösen 20 oly módon járunk el, hogy a fentebb említett eljárási lépések mindegyikéből elvezetett gázt és vízgőzt kondenzáljuk és szükség esetén nyomás alatt vagy légköri nyomáson vízzel elnyeletjük, így egy ammóniát és széndioxidot sza- 25 bad vagy egymással vegyült állapotban tartalmazó vizes oldatot kapunk és ezt keringtetjük azután vissza a hidantoinvegyület szintézislépésébe. 30 így a találmány szerinti eljárásban a széndioxidot és ammóniát jó hatásfokkal különíthetjük el, nyerhetjük ki és keringtethetjük vissza a szintézisbe; ennek következtében az a-aminosav előállítása során ezeket a kiinduló- „5 anyagokat csak csekély mennyiségekben vagy egyáltalán nem kell a továbbiakban pótolni. A találmány szerinti eljárás alkalmazásával, a fentebb említett hidantoinvegyületeken keresztül az alábbi aminosavakat nyerjük: glicin, 40 alanin, valin, izoleuein, metionin, ohamino-izovajsav, a-amino-ff-metilvajsav, cE-amuio-a,/?-dimetil-vajsav. A találmány szerinti eljárás egy előnyös kiviteli módját, metionin előállítására való alikai- 45 mázasban, az alábbiakban, a csatolt 2. ábrára hivatkozva ismertetjük. A 2. ábrán vázlatosan ábrázolt berendezésben, /3-metilmerkapto-propionaldehidet az (1) csővezetéken, (2) szivattyún és (3) csővezetéken 50 keresztül táplálunk be a hidantoinszintézis lefolytatására szolgáló (9) reaktorba. Ciánhidrogént, vizes ciánhidrogén- vagy cianid-oldatot a (4) csővezetéken, (5) szivattyún és (6) csővezetéken át ugyancsak a (9) reaktorba táplálunk 55 be. A széndioxid és ammónia, ül. ammóniumkarbonát vagy ammoniumhidrogenkarbonat vagy ezek elegye vizes oldatát ciklusosán tápláljuk be a (37) elnyelető-oszlop aljáról a (38) csővezetéken, (7) szivattyún és (8) csővezetéken 60 keresztül a (9) reaktorba. A (9) reaktorban a fent említett kiindulóanyagokat összekeverjük, hevítjük és reagáltatjuk egymással, 5/^metilmerkaptoetil-hidantoin szintetizálása céljából. A hevítést a (43) csővezetéken keresztül bevezetett 65 10 vízgőzzel eszközöljük. A reakció folyamán fejlődő gázt és vízgőzt a (10) és (36) csővezetékeken keresztül fúvatjuk be a (37) elnyeletőoszlopba. A képződött Sß-metilmerkaptoetil-hidantoint vizes oldat alakjában vezetjük el a (9) reaktorból a (11) csővezetéken keresztül, ezt az oldatot a (12) csővezetéken keresztül bevezetett vizes maróalkáli-oldattal elegyítjük, a (13) szivattyú segítségével nyomás alá helyezzük és a (14) csővezetéken, (15) előhevítőn és (17) csővezetéken keresztül betápláljuk a (18) hidrolízis-reaktorba. A (1.5) előheví tőben a (16) csővezetéken át bevezetett vízgőzzel vagy más hevítőközeggel hevítjük az oldatot. A (18) reaktorban az 5/?-.metilmerkaptoetil-hidantoint metioninsóvá alakítjuk át. A fenti reakció folyamán a képződő gázt és vízgőzt a (18) reaktor tetejéről részben elvezetjük a. (22) csővezetéken, (23) nyomásszabályozó szelepen és (24) csővezetéken keresztül. A képződött vizes metioninsó oldatot a (19) csővezetéken, (20) szelepen és (21) csővezetéken keresztül vezetjük el és a (25) betöményí tő-oszlopba tápláljuk be. Ebben a (25) oszlopban az oldatot a (26) csővezetéken keresztül bevezetett vízgőz segítségével hevítjük, aminek következtében vízgőz, ammónia és széndioxid kerül a gőzfázisba. Ezt a gáz-gőz elegyet a (25) betöményítő-oszlopból a (28) csővezetéken vezetjük el és a (24) csővezetéken keresztül érkező vízgőz-gáz eleggyel együtt a (29) csővezetéken keresztül a (30) kondenzátorba vezetjük. Itt a gázt és vízgőzt a (32) csővezetéken keresztül bevezetett hűtővíz segítségével lehűtjük és így ammóniiumhidrogénkarbonátot vagy ammóniumbarbonátot tartalmazó vizes oldatot kapunk, ezt azután a (31) és (34) csővezetéken keresztül a (37) elnyelető-oszlopba. vezetjük tovább. A (31), ül. (34) csővezetékbe szükség esetén egy szivattyú is beiktatható. A kapott folyékony reakció elegy et a (25) oszlopban betöményítjük és a (27) csővezetéken keresztül elvezetjük a (39) semlegesítőoszlopba. Ebbe a (39) oszlopba savat is táplálunk be a (40) csővezetéken keresztül. Ez a sav a metioninsót szabad metioninná alakítja át és egyúttal reagál a jelenlevő karbonáttal és ebből széndioxidot fejleszt. Az így kapott széndioxidot a (48), (35) és (36) csővezetéken keresztül a (37) elnyeletőoszlopba visszük. A (39) semlegesítő-oszlopban fejlődő hőt a (46) csővezetéken keresztül bevezetett hűtővíz segítségével kötjük le. A (39) semlegesítő-oszlopban képződött vizes metionin oldatot a (41) csővezetéken keresztül vezetjük el. A (37) emyelető-oszlopban a (34) és (36) csővezetékeken keresztül érkező folyadékot, gázt és gőzt érintkeztetjük egymással és így vizes ammoniumhidrogenkarbonat vagy ammóniumkarbonát oldatot kapunk. A (37) elnyelető-oszlop belső hűtését víznek vagy más hűtőközegnek a (47) csővezetéken történő bevezetése útján eszközöljük. Szükség esetén a (44) csővezetéken keresztül vizet, a (33) csővezetéken keresztül vizes ammóniumhidroxid oldatot vagy ammóniát és a (42) csővezetéken keresztül széndioxidot táplálhatunk be kiegészítésként az elnyelető-5
