155897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-aminosavak előállítására
155897 ÍJ 12 -oszlopba. A (37) elnyelető-oszlopban el nem nyelt gázt a (45) csövön keresztül bocsátjuk ki a szabad levegőbe. A (37) elnyelető-oszlop nyomás alatt is üzemeltethető. Ilyen esetekben a (34) és (36) csővezetékekbe egy szivattyú, ill. egy kompresszor lehet beiktatva. A fenti példaképpeni elrendezés csupán a találmány egy előnyös megvalósítási módját szemlélteti, a találmány azonban nincsen erre a megvalósítási módra korlátozva. Lehetségesek pl. olyan változatok is, amelyek esetében a főként széndioxidból álló gázoknak a (9) reaktorból és a (39) semlegesítő-oszlopból történő elvezetése és visszakeringtetése helyett a szükséges széndioxid-mennyiséget külső forrásból biztosítjuk. A (22) és (24) csővezetékek, valamint a (23) nyomásszabályozó szelep el is hagyhatók, ha nem kívánunk gázt elvezetni a (18) reaktorból. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjának további részleteit az alábbi példa szemlélteti, azonban ez a példa nem tekinthető a találmány bármiféle korlátozásának. Példa: Egy a 2. ábrán szemléltetett szerkezeti felépítésű, kisméretű, folytonos üzemű készüléket állítottunk össze és üzemeltettünk az alább megadott körülmények között. Az (1) csővezetéken keresztül óránként 105 g 99%-os tisztaságú yS-metilmerkapto-propionaldehidet táplálunk be, a (4) csővezetéken keresztül óránként 57 g 50%-os vizes ciánhidrogén oldatot, a (8) csővezetéken keresztül pedig 1794 g oly vizes oldatot, amely 3,32% ammóniát és 6,87% széndioxidot tartalmaz. A (9) reaktor belsejében keverés közben, 80 C° hőmérsékleten, légköri nyomás alatt reagáltatjuk a fenti anyagokat. A reakcióelegynek a reaktorban való tartózkodási ideje 1,5 óra. A kapott, 5/J-metilmerkaptoetn-hidantoint tartalmazó vizes oldatot óránként 500 g mennyiségben bevezetett 16%-os vizes nátriumhidroxid oldattal elegyítettük. Az elegyített oldatot 180 C° hőmérsékletre történő előmelegítés után a (18) reaktorban reagáltattuk 10 kg/cm2 nyomás alatt, 1 órai tartózkodási idővel. A kapott, metionin-nátriumsót tartalmazó vizes oldatot a betöményítő-oszlopban (25) légköri nyomás alatt 100 C° hőmérsékletre hevítettük és 40%-ra betöniényítettük, majd a (39) semlegesítő-oszlopba vezettük tovább. Itt a betöményített oldatot 17,9%-os vizes kénsav oldat segítségével semlegesítettük 90 C° hőmérsékleten. Az így kapott vizes metionin oldat 8,75% metionin tartalommal, óránként 1568 g mennyiségben lép ki a készülékből. így tehát a kiinduló j3-metilmerkapto-propionaldehidre számított termelési hányad 92,1%. A (10), (22), (28) és (35) csővezetékekből kapott gázokban és gőzökben, a berendezés állandósult körülmények közötti üzemeltetése során az egyes alkotórészek az alábbi I. táblázatban megadott mennyiségi arányokban voltak jelen (a megadott mennyiségek g/óra egységekben vannak kifejezve): 5 I. táblázat Csővezetek: Alkotórész: (10) (22) 1(28) (35) 10 Széndioxid Ammónia Víz 48,4 1,7 19,3 33,4 34,6 183,1 20,5 21,0 812,9 20,9 17,4 Összesen: 69,4 25,1,1 854,4 38,3 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Ezek közül a gőzök, ül. gázok közül azokat, amelyek a (22) és (28) csővezetéken át érkeztek, vízzel hűtöttük, míg a többit közvetlenül, abban az állapotban, ahogy beérkeztek, vezettük a (37) elnyelető-oszlopba. Az elnyelető-oszlop belsejében a gázokat és gőzöket 0 C° hőmérsékletű sóoldat segítségével 10 C°-ra hűtöttük le. Emellett a (33) csővezetéken keresztül óránként 23 g 10%-os vizes ammónia oldatot, a (44) csővezetéken keresztül pedig óránként 600 g vizet tápláltunk be. Bár a (45) csővezeték nyitva állt a szabad levegő felé, az állandósult körülmények között folyó üzem során gáznak az e csővezetéken való kilépése nem volt megfigyelhető. A fenti eljárás szerint dolgozva, csupán ammóniát kell külön még kívülről betáplálni, mindössze 2,3 g óránkénti mennyiségben; ez a csekély mennyiség a betáplált ß-metilmerkapto-propionaldehid 1 mólnyi mennyiségére számítva mindössze 0,135 mólnak felel meg. Így tehát a találmány szerinti eljárás lényegesen gazdaságosabb, mint az eddig szokásos eljárás, amelynek során az ammóniát folyamatosan külön kellett betáplálni, 1 mól aldehidre számítva 1,5 mól ammóniumkarbonát vagy 3 mól ammóniumhidrogénkarbonát alakjában. A fentivel egyező eredményeket értünk el abban az esetben is, ha ciánhidrogén helyett ekvimolekuláris mennyiségű nátriumcianidot tápláltunk be a berendezésbe. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás.a R' R-^C—-COOH ,NH2 általános képlétű a-aminosavak előállítására — e képletben R hidrogént vagy metilgyököt, R' pedig hidrogént vagy 1—4 szénatomos, esetleg kénatomot is tartalmazó alkilgyököt képvisel, amelynek során a) valamely R c=o R' 6
