155867. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széndiszulfid előállítására
155867 viszonyítva feleslegben adagolt kén mennyisége 31,5% volt. A reaktorcsövet 700 C° hőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson tartottuk. A reagensek 2,6 mp-en át tartózkodtak ezen a hőmérsékleten. Ilyen módon 1523 súlyrész/ára kondenzátumot kaptunk az alábbi öszetétellel: QS2 H2 S tiofén 99,30% 0,22% 0,48% A propilén 99% fölötti tisztaságban 92%-os konverzióval alakult át széndiszulfiddá. A kénhidrogén a széndiszulfidnak megfelelő ekvivalens moláris mennyiségekben képződött az átalakulás során. 60 óránál tovább tartó üzemelés után a berendezés csővezetékeiben semmiféle eltömődést nem lehetett megfigyelni, és a koromképződés szintén nagyon csekély volt. 2. példa: Az 1. példa szerinti hőmérsékleten és érintkezési idő, valamint aaanos nagyságrendű kénfelesleg mellett dolgoztunk, azzal az eltéréssel, hogy a propilént 30 térf.% nitrogénnal hígítottuk olyan módon, hogy a két gáz térfogataránya 70 térf.% : 30 térf.% volt. A reaktorcsőbe folytonosan tápláltunk 2450 súlyrész/óra kenet és 239 súlyrész/óra propilént, amelyet 43 térf.% nitrogénnel hígítottunk. Ilyen módon 1470 súlyész/óra kondenzátumot kaptunk az alábbi összetétellel: •CSa H2 S tiofén 99,08% 0,22% 0,70'%,. Ilyen körülmények között az olefin 93%-os mértékben alakult át széndiszulfiddá. 3. példa: Az 1. példa szerinti berendezésben folytonosan tápláltunk be 2990 súlyrész/óra 640 C°-ra előmelegített kénből és 310 súlyrész/óra (25 C°os) etilénből álló elegyet 2 atm. nyomáson. A reaktorcső hőmérséklete kb. 650 C° és a reakciiókomponensek tartózkodási ideje 6,5 mp volt (izoterm reakció). A kénfelesleg leválasztása és a kiáramló gáz kondenzálása után 1587 súlyrész/ora folyadékot fogtunk fel, amely 99,i9% GS2 -t tartalmazott. Az etilénnek széndiszulfiddá való átalakulási foka azonos volt a kénhidrogénné való átalakulás fokával, és 94,3%-ot tett ki. A folytonos üzemet 6 óra eltelte után megszakítottuk, és megállapítottuk, hogy a kátrányszerű maradékok képződése a kénfelesleg súlyára vonatkoztatva 500 ppm-nél kisebb volt, és így gyakorlatilag elhanyagolhatónak volt tekinthető. 4. péxda: Széndiszulíidot állítottunk elő nagyüzemi méretekben 4 m3 térfogatú, tűzálló téglákból készített és Rasching-gyűrűkkel töltött reaktorban. A reakciót adiabatikus körülmények között folytattuk le. Óránként 5500 kg 700 C°-ra előmelegített kénből és 655 kg technikai tisztaságú (nem előmelegített, kb. 25 C° hőmérsékletű) propilénből álló elegyet tápláltunk be a reaktorba. A betáplált olefin 94,2 súly% propilént, 5 súlyrész propánt, 0,7 súlyrész etánt és 0,1 súlyrász etilént tartalmazott. A reaktorban a közepes nyomás kb. 5 atm, a hőmérséklet a betáplálásnál 6165 C°, a reaktor végén 600 C° volt. Az olefin átlagos tartózkodási ideje a reaktorban kb. 15 mp volt. Ilyen körülmények között 3500 kg/óra CS2 ~t és 1050 Nm3 /óra H 2 S-t kaptunk. A propilén-átalakulás tehát gyakorlatilag kvantitatív volt. A kapott széndiszulfid 99,89% tisztaságú volt; nem tartalmazott tiofént (<1 ppm), és nyomnyi szennyezésként csupán 5—20 ppm benzolt tartalmazott. A kénfelesleg — amely a sztöchiometriailag szükséges mennyiséghez viszonyítva eredetileg 23% volt — mint ilyen ismét a körfolyamatba volt vihető, minthogy a kátránymaradékok teljes súlya (a kénfeleslegben levő szénként számolva) 40 óra hosszat tartó folytonos üzem után kisebb volt 500 ppm-nél. 5. példa: i Mind ebben, mind a következő példában a széndiszulfid előállításának nagyüzemi munkamenetét írjuk le abban az esetben, amikor a kenet széndiszulfiddal és kénhidrogénnel hígítjuk. A 4. példa szerinti reaktorban dolgoztunk, és óránként folytonosan adagoltunk be 410 kg technikai tisztaságú, 25 C°-os propilénből és 3100 kg kénből álló, 1730 kg CS2 -vel és 1550 kg H2 S-sel hígított elegyet. A kéntartalmú termékeket előzőleg gőzfázisban elegyítettük és 650 C°-ra előmelegítettük. A kénfelesleg a sztöchiometriailag szükséges mennyiséghez viszonyítva 11% volt. A fűtetlen reaktorban a hőmérséklet a betáplálás helyén 640 C° és a kimenő nyílásnál 610 C° volt; a belső nyomás 5,2 atm, a tartózkodási idő pedig 7 másodperc volt. 18 óra hosszat tartó folytonos üzem mellett mennyiségi átalakulást értünk le CS2 -vé, amelyet. 99,99% tisztaságban kaptunk. 60 6 - Példa: Az 5. példa szerinti berendezésben folytonos üzemidőben 13 órán át propilént mennyiségileg széndiszulfiddá alakítottunk az alábbi körűiméig nyék között: IP 15 20 25 30 35 40 45 50 55 3
