155792. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oximkarbamátok előállítására

155792 D példa: . * Tetranychüs-4eszt. Oldószer: 3 súlyrész dimetilf ormamid. Emulgátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter. A hatóanyagkészítményt úgy állítjuk elő, hagy 1 súlyrész hatóanyagot az emulgátort tartalmazó, megadott mennyiségű oldószerben feloldunk, majd a kapott koncentrátumot vízzel tetszés szerinti mértékben hígítjuk. A kapott hatóanyagkészítménnyel kb. 10—30 cm magas babnövényeket (Phaseolus vulgaris) cseppnedvesre bepermetezünk. A babnövényeket az összes fejlődési stádiumban levő babszövő atkáival (Tetranychus telarius) erősen fertőzzük. A táblázatban megadott idő eltelte után a hatóanyagkészítmény hatását úgy állapítjuk, meg, hogy az elhullott állatokat megszámoljuk. Az így kapott elhullás-mértéket szézalékosan adjuk meg. 100% az összes szövőatka elpusztulását, 0% pedig hatástalanságot jelez. A felhasznált hatóanyagokat, azok koncentrációját, a kiértékelési időket és a kapott eredményeket a következő táblázatban soroljuk fel: Táblázat (növénykárosító rovarok) Hatóanyagok Hatóanyagkoncentráció, Mullas, »/„ o/ 2 nap után 0,2 0,2 0,2 0,02 0,2 0 100 80 40 99 (XI) képletű vegyület. (VIII) képletű vegyület (X) képletű vegyület (XVII) képletű vegyület E példa: Laphygma-teszt. Oldószer: 3 súlyrész aceton. Emulgátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter. A hatóanyagkészítmény előállítására úgy járunk el, hogy 1 súlyrész hatóanyagot az emulgátort tartalmazó, megadott mennyiségű oldószerrel elkeverjük és a kapott koncentrátumot vízzel a kívánt mértékben felhígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel a gyapotnövények (Gossipyum barbadense) leveleit bepermetezzük, amelyeket előzetesen bagolypille hernyóival (Laphygma exigua) fertőzünk. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 A táblázatban megadott idő eltelte után az elhullás mértékét százalékosan meghatározzuk. A kiértékelésnél 100% totális hatást, 0% pedig 60 hatástalanságot jelez. A felhasznált hatóanyagokat, ezek koncentrációját, a kiértékelési időket és a kapott eredményeket az alábbi táblázatban szemléltetjük: ß

g 8 Táblázat (növénykárosító rovarok) Hatóanyagok Hatóanyagkoncentráció, % Elhullás, % 3 nap után 0,1 10 0,1 100 0,02 100 0,004 100 0,0008 60 0,1 100 0,02 100 0,004 100 0,0008 40 0,1 100 0,02 70 (VII) képletű vegyület (XVII) képletű vegyület (Vilii) képletű vegyület (XVI) képletű vegyület 1. példa: 11,9 g a-etilmerkapto-acetaldoximot kb. 150 ml benzolban feloldunk. Az oldathoz 6 g metiliaocianátot adunk és 2—3 csepp trietilamin hozzátétele után másfél óra hosszat forrásig melegítjük, végül az átlátszó oldatot vákuumban bepároljuk. A kapott szilárd maradékot etilacetát/mosóbenzin elegyből átkristályosítjuk. Ily módon (VIII) képletű tiszta vegyületet kapunk, színtelen kristályok formájában, amelynek olvadáspontja 58 C°. Hozam: 14 g. 2. példa: Az 1. példa szerint járunk el és 11,9 g oximot benzoics oldatban 7,1 g etilizocianáttal és 2 csepp trietilaminnal másfél óra hosszat forralásig melegítünk. Az átlátszó oldat bepárlása után nyert kristályos maradékot mosóbenzinből átkristályosítjuk. A kapott (IX) képletű vegyület olvadáspontja ©8 C°. Hozam: kb. 85—9'0%-os elméleti. 3. példa: 74 g a-butilmerkapto-acetaldoximot kb. 500 ml benzolban 30 g metilizocianáttal és néhány csepp trietilaminnal összehozzuk. A keveréket 1—1,5 óra hosszat forrásig melegítjük. A reakció lezajlása után a reakciőkeveréket vákuumban bepároljuk és a szilárd maradékot mosóbenzinből átkristályosítjuk. Ily módon 80 g (X) képletű vegyületet kapunk színtelen kristályok formájában, amelynek olvadáspontja 73 C°. 4. példa: Az 1—3. példákban leírt módon 13 g 2-dodecilmerkapto-acetaldoximot 150 ml benzolban 3 g metilizocianáttal és 2 csepp trietilaminnal reagáltatunk. A reakciókeverék feldolgozásai a fentiek szerint végezzük, s így végeredmény-4