155587. lajstromszámú szabadalom • Vegyipari gázkromatografáló berendezés

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LIÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. V. 31. Közzététel napja: 1968. VIII. 27. Megjelent: 1970. II. 16. (LA—653) 155587 Szabadalmi osztály: 42 1 1—16 Nemzetközi osztály: G 01 n Decimái Oísztályozás: Feltalálók: Leisztner László fizikus, 70%, Kovács Ferenc gyógyszerész, 30%, Budapest Tulajdonos: Labor Műszeripari Művek, Esztergom Vegyipari gázkromatografáló berendezés í A gázkromatográfiás vizsgálat általánosan ismert kivitelezési módja a következő. (1 sz. ábra.) Az 1. palackban lévő vivőgáznak (leggyakrabban nitrogén vagy hidrogén) 2 szelep és 3 nyomásmérő segítségével állandó értékre beál- 5 lított áramába a 4 gázminta- vagy folyadékminta-adagolón keresztül bevisszük a vizsgálandó anyagot vagy elegyet. A folyadékminta adagoló megfelelő fűtés alkalmazásával az elgőzölögtető szerepét is betölti. A gáz, ül. gőz halmazállapotú 10 minta a vivőgázzal keveredve a 6. elválasztó oszlopra kerül. Az elválasztó oszlopon az egyidőben beadagolt komponensek különböző idő alatt haladnak át és a köztük fellépő késleltetési idő az illető anyagra jellemző. A 6 elválasztó oszlop- 15 ból kilépő szétvált komponensek a 7 érzékelőbe kerülnek, amelynek kimenő jelét megfelelő erősítés után regisztrálhatjuk. Valamennyi ismert berendezéssel közvetlenül 20 csak olyan anyagok kromatografálhatók — akár gőz, akár folyadék mintáról van szó —, amelyek minden szilárd szennyezéstől mentesek, ill. az elpárologtatás hőmérsékletén mindennemű maradék nélkül alakítható gőzzé. Ez igen szigorú 25 követelmény tekintettel arra, hogy a csőrendszer gyakran csak néhány tizedmilliméter átmérőjű (pl. kapiláris kolonna) és a legkisebb szennyezés is a rendszer néha javíthatatlan károsodását okozza. 30 Az adagolásnál a gázminták bejuttatása megfelelő fecskendővel vágy egyéb, pl. dugattyús vagy csapos rendszerrel pontosan és tisztán elvégezhető. Ugyancsak nem jelentkeznek különösebb problémák kellően tisztított és maradékmentes folyadékminták vizsgálatánál sem. Nagy nehézséget jelent azonban az .esetlegesen viszkózus minták mikromehnyiségének pontos adagolása. ' Ezen problémák részleges megoldását adhatja a közismert gőzhalmazállapotú adagolás. Ennél a megoldásnál a bemért teljes anyagmennyiséget, amely a szükséges mintának sokszorosa lehet, külön térben gőzfázisba hozzák, majd ebből a szokásos mintaadagoló módszerekkel veszik ki a szükséges mennyiséget. Ebből következik, hogy a bemért és a szükséges minta mennyiségi arányának meg kell egyezni az elgőzölögtető és a mintavevő térfogat arányával. Ezen módszer előnye, hogy a nagyobb mintamennyiség?.százalékos bemérési pontossága javul a közvetlen mikromennyiség beméréséhez képest, ugyanakkor azonban az aránylag nagyméretű elgőzölögtető térben fellépő falhatás és az elkerülhetetlen inhomogenitás következtében -~ .ikülörtösen az olyan elegyeknél, amelyek nehezen?illó komponenseket is tartalmaznak — a mikromennyiségek bemérési pontatlanságát meghaladó hibák léphetnek fel a folyadék és a gőzfázis összetételének eltolódása miatt. Ez a.anódszef csak az 155587