155587. lajstromszámú szabadalom • Vegyipari gázkromatografáló berendezés

199587 ideális elegyeknél ad tökéletes megoldást. Jó reprodukálható eredményeket csak rendkívül stabil mintánként változó külön-külön kidolgozandó hőmérséklet-programmal lehet elérni. Az ismert eljárásoknál ég berendezéseknél fennálló, a fentiekben részben ismertetett nehézségek, valamint a rendszerből, ill. a módszerből adódó pontatlanságok kiküszöbölésére olyan eljárás, ill. berendezés megalkotását tűztük ki célul, amely lehetővé teszi szárazanyag, ül. salakanyag tartalmú minták előkészítés és tisztítás nélküli közvetlen beméréssel történő kromatografálását és egyben kiküszöböli az előzőekben ismertetett kerülővezetékes gőzhalmazállapotban történő adagolás hibáit is. Eljárásunkat és a hozzá tartozó berendezést a 2. sz. ábra alapján ismertetjük. Az előzőekben ismertetett szokványos gázkromatográfiás készülék 5 folyadékminta adagolójával párhuzamosan kapcsoljuk a termosztálható 12 munkateret a 8, 9, 10 és 11 csapok közbeiktatásával. A 8 és 9 csap zárt a 10 és 11 csap egyidejűleg nyitott állásánál a gázáram az 9 folyadékadagolón, a 8 és 9 csap nyitott a 10 és 11 csap egyidejűleg zárt állásánál pedig a gázáram a 12 munkatéren áramlik át. (A csapok a záráson kívül egyéb funkciókat is ellátnak, pl. a mint vivőgázzal való keverését, valamint az előmelegítést). A 12 munkatér kiképzése olyan, hogy 8 és 9 csapok zárt állása mellett — tehát áramlásmentes állapotban — abban a megfelelő elpárologtató edény, mikroreaktor, katalizátor stb. elhelyezhető és a behelyezés után gáztömören lezárható. A 12 munkatérben vagy 5 folyadékminta adagolóban a kellő hőmérsékleten telje» mennyiségében elpárologtatott, ill. elégetett minta gőz vagy gáz halmazállapotú termékei a vivőgázzal elkeveredve a 13 leosztó egységbe kerülnek. Ez lehet pl. tűszelep kapilláris stb. A 13. leosztó egység megfelelő beállításával beállítható a mintának a 6 elválasztó oszlopba kerülő hányada. A minta többi része a szabadba, vagy tetszés szerinti felfogó térbe távozhat. A külön ki, 111. beiktatható kellően termosztált 12 munkatérbe a Szárazanyag vagy salakanyag tartalmú mihtát (pl. vér, váladék, zagyok, növényi, ül. állati szervek) egy megfelelően kiképzett csónakba helyezzük el. A minta behelyezése, ül. az eipárologtatás időtartama alatt a vivőgáz áramlása a 10 és 11 csapon, valamint az 5 folyadékminta adagolón keresztül folyamatosan fenn áll, tehát biztosítható a rendszer stacioner állapota, ül. stabilitása. A megfelelő időtartamú melegítés, Ül. hevítés biztosítja a munka teljes mértékű elpárolgásét, Ül. elégését, a 8, 9, valamint a 10, 11 csapok egyidejű átváltása pedig as ideális, úgynevezett dugószerű adagolást. A csapok kiképzése, ül. az átváltás módja olyan, hogy a stacioner folyamatot nem zavarja meg. Ezen rendszer segítségével megoldott a maradékanyagok eltávolítása is a stabilitás, ill. a folyamatos működés megzavarása nélkül, a minta beadagolásával amalóg módon. Az ismert berendezésektől és eljárásoktól el-5 térően a találmányunk szerinti eljárás és berendezés előnyösen használható vegyi folyamatok izoterm vagy programozott fűtés melletti adott időpontban, vagy hőmérsékleten történő ellenőrzésére, tekintettel arra, hogy esetünkben a fo-10 lyamat lefutását a vivőgáz folyamatos áramlása nem befolyásolja. Ezen módszer többlépéses kémiai reakciók pl. pirolitikus folyamatok lefuttatására és eüenőrzé-13 sere is alkalmas. Az ismert készülékeknél, ahol éppen a stacioner állapot, ül. a stabilitás biztosításának érdekében az elpárologtató téren keresztül áüandó 20 gázáramlás van pl. a pirolízisnél és a réakciókinetikai vizsgálatoknál nem biztosítható az ideális adagolási forma, továbbá a minta felmelegedése alatt folyamatos frakcionálódás zajlik le már az elpárologtatóban, ami kiértékelhetetlen 25 kromatogramot eredményez. Az eddig elmondottak megvilágítására ismertetjük az alábbi példát. Az ismert eljárásokkal és készülékekkel közvetlen véralkohol vizsgálat 30 nem végezhető. Ezt szükségképpen megelőzi a vérminta fehérjementesítése ami kb. 5 percet vesz igénybe, ezután következhet a tényleges mérési folyamat, aminek időtartama 8—10 perc. A találmány szerinti eljárással és berendezéssel 35 ahol a vérminta közvetlenül beadagolható, méréseink szerint nyolcórás üzemben rutinvizsgálatoknál egy-egy analízis egy percen belül elvégezhető az ismert módszereket meghaladó pontossággal. 40 Ez a gyorsaság különösen nagy jelentőségű a klinikai diagnosztikai gyakorlatban, ahol pl. mérgezések esetében a gyors analízis életfontosságú lehet. A gyors működés és a szárazanyag-45 tartalmú minták alkalmazhatósága lehetővé teszi a folyamatos gyártásközi ellenőrzést is. A berendezés természetesen mind kézi, mind programvezérléssel működtethető, amely utóbbi különösen a sorozat és az üzemi eüenőrző vizsgá-50 latoknál előnyös. Szabadalmi igénypontok 55 1. Gázkromatografáló berendezés, amelynek meghatározott nyomású vivőgázt szolgáltató egysége, gáz- és folyadékminta adagolója, elválasztó oszlopa és érzékelő egysége van azzal jellemezve, hogy a folyadékminta adagolóval (5) 60 sal eüátott termosztálható munkatér (12) csatlapárhuzamosan gáztömören zárható munkanyíláskozik olyan csapelrendezéssel (8, 9, 10, 11) amely a két párhuzamos ág közül csak az egyiknek a gázáramba történő kapcsolását engedi meg, a 65 másik ág egyidejű lezárása meüett, és az elvá-2