155526. lajstromszámú szabadalom • Eljárás paraffinok finomítására
3 155526 4 rogénező fémjei és a rénium közül választjuk. A fémek, elsősorban a 6. csoportba tartozó fémek, a vascsoport féméi és a rénium, oxidjaik vagy szulfidjaik alakjában alkalmazhatók. A fémek mennyisége a következő lehet: a 6. csoport féméi 3—25 súly% az oxidra (M0O3, Cr2 0 3 vagy W 2 0 7 ) számítva nikkel vagy kobalt 1—15 súly%, mint NiO vagy CoO számítva vas 3—25 súly%, mint Fe203 számítva a platinacsoport féméi 0,1—5 súly%, fémként számítva rénium 1—25 súly%, mint Re207 számítva Előnyös hidrogénező kombináció egy 6. csoportbeli fém oxidja vagy szulfidja egy több vascsoportbeli fém oxidjával vagy szulfidjával együtt. Különösen előnyös hidrogénező kombinációk 3—20 súly% molibdénoxid és 1—10 súly% nikkeloxid vagy nikkeloxid és kobaltoxid keveréke. Például a katalizátor tartalmazhat 9—15 súly% Mo03 -ot és 3—5 súly% NiO-ot. A kétfokozatú eljárásban előnyösen ugyanazt a hidrogénező fémet használjuk mindkét katalizátorhoz. Bármilyen alkalmas aktívszén használható, előnyösek azok, amelyek fajlagos felülete legalább 1000 m2 /g. Különösen alkalmas a fenyőfából készült aktívszén a következő jellemző adatokkal: fajlagos felület 1200 m2 /g porozitás 0,60 cm3 /g térfogatsúly 0,42 g/m3 szemcsenagyság 2—4 mm átmérő Ha a kétfokozatú eljárásban tűzálló szervetlen oxid hordozót használunk, az előnyösen a periódusos rendszer 2—5. csoportjaiba tartozó elemek oxidja, például szilíciumoxid vagy előnyösen alumíniumoxid. Az alumíniumoxidot a hidrogénező alkotórészek hozzáadása előtt előnyös 500—900, célszerűen 700—900 C°-on kiégetni. Az előnyös üzemi körülmények a következők: hőmérséklet 300—350 C° a hidrogénező kezelés üteme 20—80 tf./tf. nyomás 40—106 kg/cm2 a nyersanyag térsebessége 0,1—4 tf./tf./h A betáplált anyag előnyösen folyékony, és lefelé folyik az álló réteg alakjában elhelyezett katalizátoron. A kétfokozatú eljárásban az üzemi körülmények célszerűen azonosak mindkét fokozatban. Nem kell feltétlenül tiszta hidrogént használni, hanem a katalitikus reformálás melléktermékeként keletkező hidrogénben gazdag gáz is felhasználható. Ha tisztátalan hidrogént használunk, a megadott előnyös nyomásokon a hidrogén parciális nyomása értendő. Előnyös betáplált anyag a kristályos paraffin, célszerűen 1,5 súly%-nál kisebb olajtartalommal. A kétfokozatú eljárás esetében fontos, hogy az eljárást a közölt sorrendben hajtsuk végre, azaz először a tűzálló oxidra felvitt katalizátorral, majd az aktívszénre felvitt katalizátorral. Gyenge eredményeket kapunk, ha a sorrendet megfordítjuk. Az aktívszénen a hidrogénezőszerre is szükség van, azaz az eljárás nemcsak a nem állandó színű anyagoknak az aktívszénen való adszorbeáltatásából áll, hanem ezeknek a változó színű anyagoknak a hidrogéneszőszer által való átalakításából is. A terméknek nemcsak, hogy megjavult az ellenállóképessége ultraibolya sugarakkal szemben, hanem elfogadható tulajdonságai vannak más lényeges szempontokból is, mint amilyen a szag, szagállandóság, penetráció, olvadáspont és klórozásra való alkalmasság. Fokozott színállóságon ultraibolya sugarakkal szemben ebben a leírásban azt értjük, hogy egy legalább +25 Saybolt kezdeti színű termék legalább +20 színű marad ultraibolya sugaraknak való 20 órai kitétel után. Az ultraibolya sugaraknak való kitételt úgy hajtjuk végre, hogy a paraffint tartalmazó üvegpalackokat egy kerek kamrában középen elhelyezett 125 wattos ultraibolya lámpával világítjuk meg. A palackok 22 cm-re vannak a lámpától, és 10 óra elmúltával a palackokat 180°-kai megforgatjuk. Az aktívszén hordozós katalizátor szükség esetén regenerálható gőzöblítéssel 260 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten. Ugyanez a legnagyobb hőmérséklet alkalmazható az aktívszenes katalizátor készítése során, a katalizátor egyébként a szokásos módon készül. Szemléltetésképpen a Ni—Co—Mo aktívszenes katalizátor a következőképpen készülhet: a) Az előzőleg 12 óra hosszat 110 C°-on szárított aktívszenet ammóniummolibdát-oldattal telítjük, majd a katalizátort szobahőmérsékleten 6 óra hosszat állni hagyjuk, végül 12 óra hosszat 110 C°-on szárítjuk. b) A katalizátort egyidejűen telítjük kobaltnitrát- és nikkelnitrát-oldattal, majd szobahőmérsékleten 6 óra hosszat állni hagyjuk, végül 12 óra hosszat 110 C°-on szárítjuk. c) A kapott katalizátort végül 4 óra hosszat hevítjük. Ha a katalizátort levegőben hevítjük, célszerű legfeljebb 260 C°-ot használni, de magasabb hőmérséklet, egészen 350 C°-ig használható a katalizátornak közömbös gázban, például nitrogénben való hevítése esetén. A kétfokozatú eljárásban a tűzálló oxid hordozós katalizátort a szokásos módon regenerálhatjuk (azaz a lerakódásoknak óvatos leégetésével oxigén-közömbös gáz vagy oxigén-gőz elegyben előnyösen legfeljebb 400 C°-on), szokásos módon történhet a katalizátor készítése is. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
