155395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék kromatográfiai elemzés céljára

155395 17 18 ben a helyzetben a (12), (18) és (13) nyílások egymással sorba vannak kapcsolva, ugyanígy a i(14), (19) és (15) nyílások is, a .(17) nyílás viszont üzemein kívül van helyezve. Ha a (21) membránt helyezzük nyomás alá, akkor a (16) dugattyú lefelé mozog a mintaJbead.agoMsi helyzetbe; ebben a helyzetben a (12), (17) és (13) nyílások, másrészt a i(14), (18) és (15) nyílások vannak egymással sorbakapcsolva, míg a (19) nyílás üzemen kívül van helyezve. A (10) mintabeadagoló szelep egy elektromos fűtésű, termosztát-szabályozású (25) köpenybe van bezárva, ez a köpeny tartja a szelepet oly magas hőmérsékleten, amilyen elegendő a minta kívánt mértékű előhevítésére és részleges vagy teljes elgőzölögtetésére. Az elemzendő fluid közeg keringtetett áramát a (26) vezetékein, (27) szűrőn és (28) vezetéken keresztül vezetjük a (10) telepihez; a minta vagy a (18) vagy a (17) nyíláson halad keresztül ós a (29) vezetéken, (30) áramlásszabályozón és (31) vezetéken át távozik; ez utóbbiból azután célszerűen visszavezethetjük az üzemi folyamtaba, a belépőnyomásnál kisebb nyomás alatt. A csővezetékek térfogata és hosszúsága ebben a mintavevő-körfolyamatban a lehető legkisebbre van méretezve, a szállítási késedelem lehető legnagyobbmérvű csökkentése érdekében. A vivőgáz (32) forrását a (33) vezeték köti össze az elemzőkészülékkel. Vivőgázként előnyösen hélium alkalmazható, megfelel azonban neon, argon, hidrogén, nitrogén, széndioxid vagy más közömbös gáz is, amely termikus jellemzői szempontjából lényeges különbséget mutat az elemzendő elegy meghatározandó alkotórészeihez képest. A (33) vezetékből a gázt a (34) áramlásszabályozón és (35) vezetéken át vezetjük a (10) szelqphez; a gáz itt a (18) vagy (19) nyíláson halad keresztül, majd a (36) vezetéken át jut a (37) elválasztóoszlopba, amely megfelelő szilárd szorbensanyaggal van töltve. A (37) oszlop kilépőnyílása a (38) mérő termikus vezetőképességi cella belépőnyílásáival áll összeköttetésben, a (38) cella kilépőnyílása pedig a (39) késleltető vezetéken vagy oszlopon keresztül a (40) vonatkoztató termikus vezetőképességi cella belépőnyílásával van összekötve. A (39) késleltető vezeték egyenes cső, spirális alakú kapilláris, közömbös folyadékáteresztő szilárd anyaggal töltött oszlop vagy hasonló berendezés lehet. A (39) késleltető vezeték oly módon van méretezve, hogy a fluid közegnek a rajta való áthaladása eléggé hosszú ideig tartson .ahhoz, hogy a kevésbé szorbeálódó alkotórész által a (38) mérőcellában kiváltott csúcs után az írószerkezet visszatérhessen lényegileg az elektromos 0~vonalra, mielőtt a kevésbé szorbeálódó alkotórész által a (40) vonatkoztatóeellában kiváltott csúcs megkezdődik. Ennek az időbeli késleltetésnek a mértéke több tényezőtől, így a szorbensanyag fajtájától, a minta összetételétől, a vivőgázáramtól, az oszlop hőmérsékletétől és attól is függ, hogy a kevésbé szorbeálódó alkotórészek együttesen vagy külön-külön elúálódnak-e az oszlopról. Általában 0,5 mp és 60 mp közötti késleltetéssel dolgozhatunk, előnyösen 0,5—30 mp lehet a késleltetés időtartama. Túlságosan hosszú késleltetés esetén a mintánkirít szükséges elemzési időtartam célszerűtlen mértékben megnövekszik. A (40) cellából kilépő gőzelegyet a (41) vezetéken keresztül bocsátjuk ki. A termikus vezetőképességi cellák helyett másfajta kimutató és meghatározó műszer, pl. az ionizáción alapuló detektor vagy /3-sugárzási detektor is alkalmazható lehet. A (38) és (40) cellák, a (37) elválasztóoszlop és a (39) késleltető vezeték egy elektromos fűtésű, termosztát-szabályozású (42) mérőműszertömbbe van foglalva; ez az oszlopot olyan hőmérsékleten tartja, amely eléggé anagas a minta valamennyi alkotórészének elgőzölögtetésére, és olyan esetekben, amikor a minta egynél több szelektíven szorbeálódó alkotórészt vagy egynél több kevésbé szorbeálódó alkotórészt tartalmaz, eléggé magas annak megelőzésére, hogy a szelektíven szorbeálódó alkotórészek számottevő mértékben szétváljanak; az alkotórészek szétválasztását a kevésbé szorbeálódó alkotórészek esetében is célszerű meggátolni. A mintabeadagoló szelep, a mérőműszer-tömb és a vivőgáz áramlásszabályozója egy szabályozott hőmérsékletű (43) burkolatba vannak befoglalva; e burkolat belsejében a hőmérsékletet 15 C° és 50 C° között tartjuk. Ha a (10) szelep a 'mintabeadagoló furat megtöltésére szolgáló helyzetben van, akkor az elemzendő elegy a (26) és (28) csővezetéken keresztül a (18) furatba jult, majd a (29) és (31) csővezetékeken keresztül jut vissza az üzemi folyamatba vagy kerül lebocsátásra. A vivőgáz a (.33) és (35) csővezetékeken keresztül juta (10) szelepbe, a (19) nyíláson, (36) vezetéken, (37) elválasztóoszlopon, (38) mérőcellán, (39) késleltető vezetéken, (40) vonatkoztatócellán és (41) kibocsátó csővezetéken halad keresztül. Ahhoz, hogy a (10) szelepet mintabeadagoló helyzetbe hozzuk, a (18) dugattyúnyílást lefelé mozgatjuk, hogy az a szelep álló részeinek (14) és (15) nyílásaival kerüljön összeköttetésbe; a (18) nyílásba bezárt mintát a vivőgáz magával viszi a (37) oszlopba, innen a (38) mérőcellába, (39) késleitetővezetékbe és (40) vonatkoztatócellába. Ugyanakkor a dugattyú (17) furaita szintén lefelé mozog, és az állórész (12) és .(18) nyílásaival kerül összeköttetésbe, ami által helyreáll a mintaáram folytonossága a műveletnek a mintabeadagolási szakasza folyamán is. A mintabeadagolás gyakoriságát kb. peroenkiniti tízszeri beadagolástól 10 percenkint egyszeri beadagolásig változtathatjuk az elemző elegy jellegétől, a szorbensanyag minőségétől, az oszlop hosszától, hőmérsékletétől és más tényezőktől függően. Az elemzőkészülék reakcióideje oly módon is beállítható, hogy a minta beadagolása után 5 mp-nél is rövidebb legyen. Általában egy-egy mintának minden 1—2 percben történő beadagolása a legtöbb esetben elegendő a szokásos üzemellenőrzési és szabályozási célokra; előnyös ilyen mintabeadagolási időközzel dol-10 15 20 25 J0 35 40 45 50 55 60 9