155395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék kromatográfiai elemzés céljára
155395 19 20 gozni, hogy elegendő időt biztosítsunk a különféle segédberendezések, mint az önműködő maximum-regisztráló készülék vagy a hídáramkör alapállását beállító szervoberendezés működésére. A 2, ábra egy oly kételemes (50) hadáramkor vázlatos rajza, amely alkalmas a kívánt egységes eredőjelek szolgáltatására. A híd egyik oldala egy rögzített (51) ellenállást tartalmaz, amely sorba van kapcsolva az (36) hőérzékeny ellenállás-szállal, mely a (40) vonatkoztátócella belsejében van elhelyezve. A híd másik oldala a sorbakapcsolt (52) potenciométert (durva nullára-állítás), rögzített (53) ellenállást, 1(54) pocenciométert (finom nullára-állítás) és a (38) mérőcella belsejében elrendezett hőérzékeny (55) ellenállás szálat tartalmazza. Az (50) híd két része az (57) feszöltségelosztó útján van összekötve, erre van rákötve az (58) poteneiometriás regisztrálókészülék is. Az (58) regisztrálókészülék mechanikai vagy eleketronikus csúcsérzékelő szervekkel és írószerkezet-felemelő szervekkel van 'ellátva, amelyek segítségével a regisztrált adatok pontok vagy vonalak sorozataként (és nem csúcsok összefüggő vonalaként) jelennék meg. Egy állandó (59) áramforrás egy (60) milliampermérőn keresztül szolgáltat szabályozott áramot az (50) hídra. A szakmabeli számára nyilvánvaló, hogy a fent leírt áramkör-rendszer számos más, funkcionálisan egyenértékű áraimkör-rendszerrel helyettesíthető; így pl. alkalmazhatunk négyelemeis hidat is, ami által a berendezés érzékenységét megkétszerezhetj ük. A találmány szerinti, fent részletesen isimertetett szerkezeti felépítésű berendezés működésének példájaként a berendezésnek egy olyan szénhidrogénáram elemzésére való alkalmazását ismertetjük, amely kb. 60±5 s;úly% C10 —C 16 n-paraiff inból és "kb. 40±:5 súly%. C6 —C 16 nemegyenesláncú szénhidrogénből (elágazó szénláncú alkáno'k, aromás szénhidrogének és naftének) áll. Az elvállasztóoszlop hossza ,12,7 om, átmérője 0,6,3 cm; az oszlop kb. 1,9 g molekuláris szűrő jellegű töltetet (dehidratált kalciumalumíniümszilikát-hidrát, kb. 5 A pórusátmérővel) tartalmaz. A mintabeadagoló szelep mintabeadagoló nyílásának térfogata 3 mikroliter. A berendezés üzemi adatai az alábbi értékekre vannak beállítva: mintabeadagoló szelep hőmérséklete műszerblokk hőmérséklete vivőgázáram (hélium) minta áramlási sebessége minta'beadagolás időköze •eluálási idő: nem-egy enesszénl áracú szénhidrogének. n-parafifinok (telítődés előtt) n-paraffinok (telítődés után) késleltetési idő 160--166 C° 330—335 C° 100 ml/pere (750 mm Hgoszlop) 100 ml/perc 60 mp-enkínt 4,5 mp végtelen folytonos 5 mp 10 15 20 25 £0 40 45 50 55 60 65 Az elemzakészülék által regisztrált diagrammot a 3. ábra mutatja; ezen a diagrammon a regisztrálókészülék által adott áramteljesítményt (0) vagy az idő (T) függvényeként láthatjuk két különböző esetben. Az A szaggatott vonal egy oly elemzőkészülék által adott diagramm, amelyben a vonatkoztátócella a hélium gázforrásra van közvetlenül kapcsolva, és így nem dolgozik alapvonal-kompenzációval, tehát nem a jelen taláímány szerinti rendszernek felel meg. A B folytonosvonalú görbe a találmány szerinti, folytonos önműködő alapvonal-kompenzációval dolgozó elemzőkészülék által regisztrált diagramm. Mindkét esetben az elemzőkészülék elválasztóosziopa előzetesein telítve lett C10 —Ci 6 n-paraiffinokkal. A diagramm abszcisszája a diagramm 0-voinalát képviseli. Az ,,I" jelzésű nyilak az egymást követő mintabeadagolásokat j elzik. Az A görbe (71) és (7,2) csúcsai a nem-egyenesláncú szénhidrogének szakaszos halmozott eluálödásának felelnek meg, és lineárisan vannak szuperpoinálva egy felemelt szintű alapvonalra, amely az A1 távolságra van a diagramm 0-vonála fölé eltolódva. Az alapvonalnak ez a felemelt szintje a n-paraffinok folytonos, megkülönböztetés nélküli eluálódásából ered. Az Aj távolság nem állandó, hanem az időben változik, az egymást követő minták változó n-paraffintartalmának megfelelően. Ezért, bár a (71) és (72) csúcsoknak a felemelt szintű alapvonal feletti magassága arányos a mintaáram összes nem-egyenesláincú szénhidrogéntartalmával, a i(71) és (72) csúcsoknak az abszcissza ill. diagramm-nullavonal feletti abszolút magassága nem szükségszerűen arányos a mintaáram öszszes nem-egy an esláncú szénhidrogéntartalmával. Ezért ahhoz, hogy a nem-egyenesláncú szénhidrogének pontos mérőszámát megkapjuk, a csúcsok maximális magasságából le kell vonni az egyidejűleg mért pillanatnyi Aj-értéket, A B göirbe (101), (10,2), (103) és (104) csúcsai szintén a nem-egyenesláncú szénhidrogének szakaszos halmozott eluálödásának felelnék 'meg, és lineárisan vannak egy felemelt szintű alapvonalra szuperponálva; ez az alapvonal a B1 távolsággal van a diagramm nullavonala fölé eltolva. Ez a felemelt szintű alapvonal azonban nem mutat összefüggést a mintaáram n-paraffmtartalmával, hanem eltolódásának mértéke csupán a megszabott hídparaíméterektől függ, amelyek úgy vannak beállítva, hogy oly elektromos 0-értéket adjanak, amely a diagranim 0-értékéhez képest pozitív, és így mind a negatív, mind a pozitív csúcsok megjelenhetnek a diagrammnál. A (101) és (103) csúcsok pozitívak, és megfelelnek a nem-egyenesláncú szénhidrogének áthaladásának a (38) mérőcellán; a (102) és (104) csúcsok negatívak, és megfelelnek a nem-egyenesláncú szénhidrogének áthaladásának a (40) vonatkoztátócellán. A Bx távolság lényegileg állandó az időben, minthogy a n-paraffintartalom hatását a készülék kiküszöböli. A Bi értékében csupán az az igen csekély nagyságeltolódás jelentkezik változásként, amely az érzékelő-10
