155395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék kromatográfiai elemzés céljára

11 155395 12 dékosan azt érjük él, hogy a szelektíven szor­beálódó alkotórészek egyáltalán nem vagy csak elhanyagolható mértékiben válnak szét egy­mástól, ellentétben az eddig szokásos eljárá­soknak attól az elvétől, amelynek értelmében az elemzendő elegy minden egyes alkotórészét messzemenően szét kívánták választani. 3. Ha az elemzendő elegy két vagy több ke­vésbé szorbeálódó alkotórészt tartalmaz, -akkor a találmány egyik előnyös megvalósítási .alak­ja esetében ezeket az alkotórészeiket egyidejű­leg vagy lényegileg egyidejűleg eluáüjuk, igen rövid időn belül az egyes minták beadagolása után, így ezeknek az alkotórészeknek a mérő­cellán és a vonatkoztatócellán való keresztül­haladási ideje az egyes mintabeadagolások kö­zötti időkhöz viszonyítva viszonylag rövid. 4. A vonat'koztatócella egy késleitetővezeték közbeiktatásával van a mérőcella után sorbar kapcsolva, így a szorbensanyag telítődése után a vonattooztatócellá'ba kerülő gáz a vivőgáznak és a szelektíven szorbeálódó alkotórésznek az elegyéből áll. A szokásos kromíatográfiai elem­zőberendezésekben a voniatkoztatócella közvet­lenül a vivőgázbetápláló vezetékre van kap­csolva. 5. A mintánkinti eluálási idő lényegesen rö­videbb, mint a szokásos kromatográfiai elem­zőberendezések esetében. A találmány töblbek között a következő elő­nyöket nyújtja: Ha csupán egy kevésbé szorbeálódó alkotó­rész van jelen az elemzendő elegyben, akkor ez egy egységes jelet vált ki, amely arányos az említett kevésbé szorbeálódó alkotórésznek az elemzendő mintáiban fennálló mennyiségi arányával (súlyszerinti koncentrációjával); ha több ilyen kevésbé szorbeálódó alkotórész van az elemzendő elegyben, akkor ezek halmozott hatásként egyetlen csúcsot adnak, amelynek magassága, ill. kerülete arányos a kevésbé szorbeálódó alkotórészek összességének súly­szerinti koncentráció jávai; ezáltal kiküszöbölő­dik az a bonyolult számító-elirendezés, amely szükséges az egyes szétválasztott alkotórészek önműködő leolvashatóságának biztosításához. Az alapvonal csaknem önműködő szabályozását is biztosítjuk azáltal, hogy az elválasztóoGzlop­ról távozó elegyet először a mérőcellán, majd megfelelő időbeli késedelemmel, a vonatkozta­tócellán vezetjük keresztül, ami által kiigazí­tódik minden olyan eltolódás, amely a sze­lektíven szorbeálódó alkotórósz változásai foly­tán lépne fel, és amelynek következtében a felemelt alapvonal szintje a minta összetételé­nek változásától függően változna; így a 0-vo­nal, ill. az alapvonal lényegileg állandó szintre van szabályozva, és csupán a cella jellemző adataiban vagy a hőmérsékletben bekövetkező változások következtében van időnként ki­sebb időszakos kiigazításra szükség. A szelektí­ven szorbeálódó anyagok által kiváltott rsoten­ciál^jel Önműködő elnyomása biztosítja a be­rendezés nagy érzékenységét és pontosságát még olyan esetekben is, amikor a minta csu­pán kis mennyiségiben tartalmazza a kevésbé szorbeálódó alkotórészt, minthogy az e kis­mennyiségű kevésíbé szorbeálódó alkotórész ál­tal adott csúcs- szelektíven felerősíthető a kí­vánt mértékben anélkül, hogy a szelektíven szorbeálódó anyagnak a telítődés utáni folyto­nos eluálódása alttal adott folytonos jel zavat­rólag hatna. A viszonylag rövid eluálási idő lehetővé teszi a minták gyakoribb vételét és beadagolását, ezáltal növekszik az ellenőrzés pontossága, és csökken a holtidő. A szilárd szorbensanyagnak kromatográfiai oszloptöltő­anyagként való alkalmazása kiküszöböli azokat a nehézségeket, amelyek a szokásos, magas forráspontú szerves folyadékkal bevont közöm­bös szilárd vivőanyagból álló oszlcptöltetek esetében fennállnak, imintJhogy a találmány szerinti eljárás esetében alkalmazott szilárd szorbensanyag használata mellett nem követ­kezhet be veszteség az említett szerves folya­dékban, és így nem csökken a szorbensanyag szorbeálóképessége és/vagy szelektivitása. A találmány értelmében tehát olyan beren­dezést alkalmazunk a többalkotós elegyek elemzésére, amely az említett elegy legalább egy alkotórészének szelektív szorbeálására ké­pes szilárd szorbensanyagot tartalmazó elvá­lasztóoszlopból, egy vivőgázáramnak ezen az oszlopon keresztül való vezetésére alkalmas szervekből, az elemzendő elegy mintáinak az említett vivó'gáziba való bevezetésére alkalmas szervekből, a rajtuk keresztüláramló gáz ösz­szetételének mennyiségi változásai szerint vál­tozó nagyságú elektromos jelek adására képes mérőcellából és vonatkoztatócellából, az elvá­lasztóoszlop kilépőnyílását a mérőcella belépő­nyílásával összekötő vezetékiből, a mérőcella ki­lépőnyíiását a vonatközt a tóeella belépőnyílásá­val összekötő késleltető vezetékből, valamint az említett cellákat ellentétes érteleimben ösz­szekötő és a két cella által keltett jelek kü­lönbségének megfelelő nagyságú egyesített je­let szolgáltató áramkörből áll. A találmány érteiméiben továbbá oly eljárást •alkalmazunk a szilárd szorbensanyagon sze­lektíven szorbeálódó alkotórészeket (ill. lega­lább egy ilyen alkotórészt) és legalább egy vi­szonylag kevésbé szorbeálódó alkotórészt tar­talmazó fluid elegyek elemzésére, amelynek során az említett szorbensanyagot előzetesen kezeljük az említett szelektíven szorbeálódó alkotón'essz el való érintkeztetés útján mindad­dig, imíg a szorbensanyag e szelektíven szorbe­álódó alkotórészre nézve viszonylag telítődik, majd az így előzetesen kezelt szorbens anya sot tartalmazó eHválasztózónán keresztül egy vivő­gázáraimot vezetünk, ebbe a vivőgázáramba időközönkint az elemzendő elegy mintáit ada­goljuk be a gázáramnak az elválasztózőrába való belépése előtt, a szelektíven szorbeálódó alkotórészt folytonosan, a kevésbé szorbeálódó alkotórészt pedig szakaszosan eluáljuk az em­lített zónából; az e zónából távozó elegyet elcbb egy mérőcellán, majd előre meghatáro-10 15 20 25 £0 c5 40 45 50 55 60 6

Next

/
Thumbnails
Contents