155395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék kromatográfiai elemzés céljára
9 155395 10 és ezt a műveletet addig folytatjuk, míg az elválasztóoszl-oplbaíi levő szodbensanyag lényegileg telítődik. Történhet az előzetes telítés oly módon is:, hogy a szorbensanyagot a szelektíven szorbeálódó alkotórésszel (tiszta állapotban vagy a viszonylag kevésbé szorbeálódó alkotórésszel elegyített alakban) hozzuk a szorpció bekövetkezésére alkalmas körülmények között érintkezésbe, mielőtt betöltenők az elválasztóoszlopfoa. 'Nézzük most azt az esetet, amikor az elemzendő elegy több alkotórészből áll, és ezek között két vagy több szelektíven szorbeálódó alkotóirész és egy viszonylag kevésbé szorbeálódó alkotórész van jelen. Bizonyos számú mintának a beadagolása után a szorbensanyag telítődik a szelektíven szorbeálódó alkotórészekkel ; megfelelően! magas hőimérsékleten azután elérhetjük, hogy az így szorbeálódott elegy egyenletes sebességgel eluálódik, anélkül, hogy a szorbeált elegy egyes alkotórészei között az eluálás sebessége szempontjaiból különbség (mutatkoznék vagy hogy az egyes szelektíven szorbeált alkotórészek kromatográfiai szétválasztódása következnék' be. Az elemzőkészülék által adott jel ugyanolyan alakú lesz, mint kétalkotós elemzendő elegy esetében, vagyis két egyenlő nagyságú, de ellentétes polaritása csúcs mutatkozik, időben eltolva a kevésbé szorbeálódó alkotórésznek a két cellán történő áthaladásakor; ezek a csúcsok egy állandó alapvonaltól való eltérés formájában mutatkoznak. Az elemzőikészülék tehát a többalkotós elegyet pszeudo-kétallkotós elegyként kezeli, önműködően elnyomva azt az állandó jelet, amelyet az összes szelektíven szorbeálódott alkotórész 'megkülönböztetés nélküli folytonos eluálódása az elemzőkészülékben kiváltana. Nézzük továbbá azt az esetet, amikor az elemzenidő elegy legalább két szelektíven szorbeálódó alkotórészt és legalább két viszonylag kevésbé szorbeálódó alkotórészt tartalmaz. Miután a szorbensanyag már telítődött a szelektíven szorbeálódó anyaggal, a további minták folytatólagos beadagolása következtében a több szelektíven szorbeálódott alkotórész megkülönböztetés nélküli folyamatos eluálódása következik be. Ha az elválasztóoszloptoan a 'hőmérséklet eléggé alacsony, akkor mindazonáltal bekövetkezik a kevésbé szorbeálódó alkotórészek kromatográfiai szétválasztődása, aminek következtében .minden egyes minta beadagolása után felváltva pozitív és negatív csúcsok sorozata lép fel, a kevésbé szorbeálódó anyagok elegyének 'egyes alkotórészei által kiváltva. Az elemzésnek ilyen lefolyása gyakran kívánatos, és ezért a készülék ily módon történő működtetése is a találmány körébe tartozik, kívánatos lehet azonban az is, (hogy az elemzőíkészüléket ilyen eseteikben is oly módon működtessük, mintha az elemzendő elegy kétalkotós lenne; a találmány erre is lehetőséget nyújt. Ezt azáltal érjük el, hogy az oszlop hőimérsékletét oly magasra emeljük, hogy bekövetkezzék az a pont, amelynél az. összes kevésbé szorbeálódó alkotórészek csaknem azonnal és megkülönböztetés nélkül eluálódnak az oszlopról, míg a szelektíven szorbeálódott alkotó-5 részek továbbra is egyenletesen, ugyancsak megkülönböztetés nélkül eluálódnak továbbra is; ezáltal „halmozott hatás" érhető el. Az elemzőkészülék által adott jel ilyenkor, minden egyes minta beadagolása után, két kes-10 kény csúcsot képez;, amelyek időben eltolva, ellenkező polaritással térnek el az alapvonaltól, amely állandó' szinten marad. E csúcsok magassága, ill. az általuk bezárt felület arányos a kevésbé szorbeálódó alkotórészeknek a min-15 tában jelenlevő asszmennyiségével. Ha a készüléket ily módon üzemeltetjük, vagyis pszeudo^kétalkotósként kezeljük az. elemzendő elegyet, akkor a készülék csupán az alkotórészeik kétféle típusa, a szelektíven szorbeálódó és a 20 viszonylag kevésbé szorbeálódó alkotórészek között tesz különbséget. Az előző típusra, a szelektíven szorbeálódó .alkotórészek összességére vonatkozó jelet a készülék elnyomja, és így csupán az utóbbi típusú, viszonylag ke-25 vésbé szorbeálóidó anyagok összmennyiségére vonatkozó mennyiségi adatot szolgáltat az elemzőkészülélk. Az üzemi ellenőrző elemzés szempontjából ez az adat sok esetben igen értékes, ti. olyan esetekben, amikor valamely 30 üzemi berendezés optimális teljesítményét kívánjuk 'biztosítani (pl. desztillálóoszlcpok vagy katalitikus krakkolóberendezések esetében) anélkül, hogy szükség lenne a készülékből távozó elegy részletes elemzési adataira. Ez a 35 ipszeudo-kétalkotós elemzési mód azzal a további előnnyel is jár, hogy a mintánkinti eluálódási idő általában igen rövid és így gyakoribb minta-beadagolás válik lehetségessé. Az a hőmérséklet, amelyen az, oszlopot az említett 40 halmozott hatás biztosítása érdekében tartanunk kell, több tényezőtől, így a szorbensanyag fajtájától1 , az elemzendő elegyben jelenlevő alkotórészektől, a vivőgáz áramlási sebességétől stb. függ, minden esetre azonban 45 egyszerű kísérlettel megállapítlhaitó minden adott rendszer esetéiben. A fentiek alapján látható, hogy a jelen találmány szerinti eljárás és berendezés legalábbis öt fontos szempontból különbözik az ed-50 dig ismert kromatográfiai elemzési eljárásoktól, ill. készülékektől: 1. Az elemzendő elegy legalább egy alkotórésziét folytonosan eluáljulk az oszlopról, annak ís ellenére, hogy a minták beadagolása megszakításokkal történik; emelett legaláb begy .másik alkotórész megszakításokkal eluálódik; ellentétben a szokásos kromatográfiai eljárásokkal, amelyeknél mindegyik alkotórész eluálása 60 szakaszosan, a vivőgázzal képezett kétalkotós elegy alakjában történik. 2. Ha az elemzendő elegy, két vagy több szelektíven szorbeálódó alkotórészt tartalmaz, ezeket folytonosam és megkülönböztetés nélkül 65 eluáljuk az oszlopról. Ezzel a módszerrel szán-5
