155395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék kromatográfiai elemzés céljára
155395 7 8 egy megfelelő hídáramfcörbe van bekapcsolva, amely egy poteneiómetrikus regisztrálókészüléket működtet. Az elválasztóoszlop oly szilárd szorbensanyaggal van töltve, amely az elemezendő elegy egy vagy több, de nem valamenynyi alkotórészének szelektív szorbeálására képes. A találmány szerinti elemzőkészülék kétféle körülmények között működőképes: 1. a szorfoensanyagnak a szelektíven szorbeálódó alkotórésszel való telítődése előtt és 2. a szorbensanyagnak a szelektíven szorbeálódó anyaggal való telítődése után. A telítődés előtti működésre vonatkozólag tételezzük fel, hogy az elemzendő elegy két alkotórészből, mégpedig egy szelektíven szorbeálódó és egy kevéslbé szorbeálódó alkotórészből áll, és nézzük először azt az esetet, amelyben az elválasztóoszlop friss szorbensanyaggal van megtöltve, a vivőgáz kellő áramlási sebességre van beállítva, az oszlop hőimérséklete megifelelő szintre van beszabályozva, és a mérő hídáraimkör (paraméterei oly módon vannak beszabályozva, hogy a regisztrálóikészülékre kerülő elektromos teljesítmény értéke 0, rríimellett a regisztrálókészülék által rajzolt vonal valamivel a diagramm 0-vonala felett van. Kezdetben csak tiszta vivőgáz áramlik a mérőcellán és a vonatkoztatócellán keresztül, így a regisztrálókészülékben adott mérő és vonatkoztató jelek azonos nagyságúak, de ellentétes polaritásúak, minthogy pedig ezek kölcsönösen, ellentétesen befolyásolják a hídáramkört, a regisztrálókészülék írószerkezete az elektromos O^ponton marad. Amint az első elemzendő minta beadagolása megtörténik, a kevésbé szorbeálódó anyag gyo<rsan eluálódik az oszlopról tömör sáv alakjában, és így a regisztrálókészülék két csúcsértéket jelez, annak megfelelően, ahogyan a kevésbé szorbeálódó alkotórész először a mérőcellán, majd a vonatkoztatócellán keresztülhalad. Az első csúcsérték pozitív, a második negatív polaritású, és mindkettő egyenlő nagyságú; ezek a csúcsok időben olyan időközzel követik egymást, mely megfelel annak az időnek, amíg a közeg keresztülhalad a mérőcella és a vonatkoztatócella közé iktatott késleltetőoszlopon. A kósleltetőoszlopnak az a feladata, hogy meggátolja a kevésbé szoríoeálódott alkotórész által adott mérőjel és a vonatkoztatójel számottevő mértékű átfedíését vagy e két jelnek egymásra gyakorolt egyéb zavaró hatását. Az alatt, amíg a mérőcellában vivőgázból és kevésbé szorbeált alkotórészből álló elegy van jelen, a von átkoztatócelMban csak tiszta vivőgáz van és így a reslszírálókészülíékre az elektromos O^ponthoz viszonyítva pozitív polaritású jel érkezik. Egy kis idővel később, amikor még1 vivőgázt és kevésbé szorbeált alkotórészt tartalmazó elegy jut a vonatkoztatócelMba, a mérőcellában már c~ak vivőgáz van jelen; így a regisztrálókészülékre adott jel az elektromos ü-ponthoz viszonyítva negatív polaritású. Az egyes csúcsok által átfogott terület vagy szimmetrikus csúcsok esetében (ez a leggyakoribb eset) az egyes csúcsoknak az elektromos 0-vonaltól való maximális eltérése arányos a kevésbé szorbeált alkotórésznek a mintázott elegyben való súlyszerinti koncentrációjával. A két csúcs után a regisztrálókészülék írószerkezete visszatér az elektromos 0-vonalra és ott is marad, minthogy a mintában eredetileg jelen volt szelektíven szorbeált alkotórész a szorbensanyag megkötötte és a vivőgáz nem viszi le ill. nem deszorbeálja arról. Az egymást követő mintabeadagolások bizonyos száma után a szilárd szorbensanyag a szelektíven szorbeált alkotórészre vonatkozóan telített állapotba kerül. Amint a telítettség bekövetkezik, a szelektíven szorbeált alkotórész egyenletes ütemben eluálódni kezd az elválasztóoszlopról; ez az egyenletes eluálódás a legutolsó minta-beadagolás után még számottevő ideig folytatódik. A mérőcellába most bekerülő gázáram a vivőgáz és a szelektíven szorbeált alkotórész elegyét tartalmazza; ez az elegy egy folytonos jelt ad a regisztrálókészüllékre, amelynek a nagysága arányos a szelektíven szorbeált alkotórésznek a mintában való súlyszerinti koncentrációjával. Hasonlóképpen a vonatkoztatócellába is ugyanez az elegy kerül, amely itt szintén folytonos, az előbb említettel egyenlő nagyságú, de ellenkező polaritású jelt ad a regisztrálóberendezésre. A hídáraimkör ezt a folytonos mérő- és vonatkoztatójelt kölcsönösen megsemmisíti, és így a regisztrálóberendezás írószerkezete az. elektromos 0-vonalon marad. Míg a vonatkoztató gáz a szorbensanyag telítése előtti állapotban tiszta vivőgázból áll, addig a szorbensanyag telítődése utáni állapotban ellenbeni a vivőgáznak a szelektíven szorbeált alkotórésszel képezett elegye szerepel vonatkoztató gázként. A vivőgáznak a telítődés utáni összetétele általában nem marad állandó, hanem attól függően változik, ahogyan a szelektíven szorbeált alkotórész koncentrációja változik az egymást követően beadagolt minták sorozatában. Ez a körülmény azonban, nem okoz nehézséget, minthogy a mérőcella által adott alapvonal-jelt a vonatkoztatócella által adott azonos nagyságú, de ellentétes polaritású vonatkoztatójel mindenkor megsemmisíti. 5" A találmány szerinti készülék működőképességét nem befolyásolja az, hogy a szilárd szorbensanyag telítve van-e a szelektíven szorbeált alkotórésszel, vagy sem. Amint azonban a telítődési állapot bekövetkezett, lényeges, 55 hogy ugyanazt az anyagot, pl. az elválasztóoszlopról távozó elegyet, egymás után mind a mérőcellán, mind a vonatkoztatócellán keresztülvezessük, a két cella közé beiktatott időbeli késleltetéssel. A szorbensanyag előzetes te-60 ütése „in situ" is lehetséges — amint erre fentebb már utaltunk — egyszerűen, azáltal, hogy a friss vagy csak részlegesen, telített szorbensanyaggal .megtöltött elválasztóoszlopra , egymás után több oly mintát vezetünk1 , amely 65 p, szelektíven szorbeálódó anyagot tartalmazza, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 A
