155365. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 16.511 R. P. antibiotikum és összetevői előállítására
155365 abszorpciós maximum 350 nm-nél E^m =375 ^1 cm = 691 ^1 cm = 145 ßlcm = 453 Ez a színkép az 1. ábrán látható. (b) 10 mg/l-es 0,1 n nátronlúgos oldatból meghatározva : abszorpciós maximum 231 nm-nél abszorpciós minimum 266^28i6 nm-nél abszorpciós maximum 352 nm-nél Ez a színkép a 2. ábrán látható. Infravörös színkép (káliumbromidos pasztillából meghatározva) Ez a színkép a 3. ábrán látható. Az abszcissza felső skáláján a mikronokban kifejezett hullámhosszakat, az alsó skálán a cm~M)en kifejezett hullámszámokat, az ordinátán az optikai sűrűségeket tüntettük fel. Az 1. táblázatban közöljük a termék fő infravörös abszorpciós vonalait: 910 k. 855 k. 845 ngy. 825 ngy. 805 gy. 780 gy. 750 ngy. 700 k. 680 gy. 680 gy. 600 gy. 550 gy. ne. = nagyon erős, e. = erős, k. = közepes, f. = gyenge, nf. = nagyon gyenge. Optikai forgatóképesség: A 16 5il 1 R. P. optikailag aktív, forgatóképessége a következő: (a) 1%-os metanolos oldatban [«]22D == _121±2° M22 578 = ^130 ±2° [«]22 546 = —156 ±2° (b) 1%-os n nátronlúgos oldatban [a ]22 D — _134±4° A 16 511 R. P. nátriumsójának elemi összetétele : C 61,3%, H 7,05%, O 23,195%, N 3,30%, Na 3,750/o. 'Ennék az anyagnak a jellemző fizikai tulajdonságai a következők: Külső: amorf sárga por. Ultraibolya színkép: (10 mg/l-es metanolos oldatból meghatározva): 1. táblázat 3400 ne. 1410 k. 3100 váll 1375 e. 3010 gy. 1310 ngy. 2960 e. 1250 k. 2920 e. 1230 k. 2870 gy. 1185 k. (1700 körül) váll 1145 k. 1640 ne. 1095 k. 1980 e. 1070 k. 1540 váll 1025 k. 1475 váll 990 k. 1455 k. 965 k. 1440 k. 945 váll. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 abszorpciós maximum 232 nm-nél •p 1% •^ 1 cm == 550 abszorpciós minimum 261 nm-nél •p l0/ ° -^ 1 cm = 90 abszorpciós maximum 350 nm-nél "lem = 350 Ez a színkép a 4. ábrán látható. Infravörös színkép (meghatározva káliumbromidos pasztillákból) : Ez a színkép az 5. ábrán látható, a koordináták ugyanúgy vannak feltüntetve, mint a 3. ábrán. A 2. táblázatban közöljük a termék fő infravörös vonalait. 2. táblázat 3410 ne. 3010 gy. 2960 e. 2920 k. 2870 gy. 1630 ne. 1560 e. 1485 k. 1445 k. 1415 k. 1375 e. 1350 váll 1330 k. 1270 váll 1250 k. 1225 k. 1190 k. ne. = nagyon erős, gy = gyenge. e. 1140 k. 1090 váll 1065 k. 1020 k. 990 k. 960 k. 940 váll 910 k. 855 k. erős, k = közepes, 810 k. 745 váll 695 k. 600 váll 555 k. 465 k. Optikai forgatóképesség: Metanolos oldatban a 16 511 R. P. nátriumsójának a forgatóiképessége a következő: [(a ]22 D = —112 ±7° c = 0,1 t«]22 578 = —124 ±7,2° c = 0,1 [a] —146 ±7,4° [a]22 « = —390119° [a]22D = —113,7 ±2,l c c = 0,1 c = 0,1 c = 0^6 A 16 511 R. P. vékonyréteges kromatográfiája. A 16 511 azonosítható vékonyréteges kromatográfiával Stahl szerint. A hordozó Merck-féle Kieselgel „H", fluoreszkáló 254 és 336 nm-nél, 5 pH-ra pufferolva M/15 foszfátpufferral. Az elhívást emelkedő irányban etilacetáttal végezzük. A kromatogrammot Wood-fényben vizsgáljuk, vagy bioautografikusan hívjuk elő Neisseria catarrhalisszal vagy Sarcina luteával beoltott tápláló agarlemezen. Ebből a kromatogrammból kitűnik, hogy a 16 511 R. F. négy hatóanyagot tartalmaz, A, B, C és D összetevőket, s ezek Rf értékei: 0,1, 0,2, 0,35 és 0,60. A fő összetevő a B, ezt sikerült elkülöníteni, és a jelzése 18 051 R. P. Ezt a négy összetevőt el lehet különíteni az őket tartalmazó keverékből az alább közölt külöriféle módszerek szerint. A 118 051 R. P.-nek sav alakiban ugyanolyan 2
