155365. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 16.511 R. P. antibiotikum és összetevői előállítására
155365 6 az oldhatósága, mint a savas 16 511 R. P.-nek. Nátriumsója könnyen oldódik vízben (10%-os oldat) és alkoholokban, kevéssé oldható ace tonban, igen kevéssé oldható etilaeetátban és metilénkloridban. A 18 051 R. P. szenet, hidrogént, oxigént és nitrogént tartalmaz; elemi összetétele a következő: C ©4,7%, H 8,2%, O 23,75%, N 3,35%. Az antibiotikum jellemző fizikai tulajdonságai a következők: Külső: amorf sárga por. Olvadáspont: 112 C°. Ultraibolya színkép: (a) 10 mg/l-es metanolos oldatából meghatározva : abszorpciós maximum 233 nm-nél TT l0 /° •^1 cm = 620 abszorpciós minimum 260 nm-nél F 1% ^1 cm = 102 abszorpciós maximum 350 nm-nél Llcm = 360 Ez a színkép a 6. ábrán látható. <fo) 10 mg/l-es 0,1 n nátronlú gos oldatából meghatározva: abszorpciós maximum 234 nm-nél V 10 i« •^ 1 cm = 660 abszorpciós minimum 263 nm-nél & 1 cm = 153 abszorpciós minimum 294 nm-nél T7I 1% ^ 1 cm = 159 abszorpciós maximum 353 nm-nél v l0/0 -^1 era = 430 Ez a színkép a 7. ábrán látható. Infravörös színkép (meghatározva káliumbromidos pasztillákból) Ez a színkép a 8. ábrán látható, a koordináták ugyanúgy vannak feltüntetve, mint a 3. ábrán. A 3. táblázatban közöljük a termék fő infravörös vonalait. 3. táblázat 3405 e. 1535 e. 1160 ngy. 840 ngy. 3080 gy. 1470 váll 1145 k. 825 váll 3010 váll 1460 k. 1090 k. 805 k. 2960 e. 1440 váll 1065 k. 775 gy. 2920 k. 1405 k. 1020 e. 730 ngy. 2865 k. 1370 e. 985 e. 700 k. 2810 váll 1305 gy. 960 k, 680 gy. (1710 kb. váll 1275 váll 940 váll 645 gy. 1640 ne. 1250 váll 900 k. 630 gy. 1610 váll 1235 k. 880 ngy. 600 gy. 1575 e. 1185 k. 860 k. 580 gy. 1560 gy. 550 gy. ne. = nagyon erős, e. = erős, k = közepes, gy- = gyenge, ngy. = nagyon gyenge. 10 15 20 25 30 Optikai forgatóképesség: 40 45 50 55 60 65 Metanolos oldatban a 18 051 R. P. optikai forgatóképessége a következő: M22 D = t«]22 546 M22 436 —il!l6,5±5,5c —12i9±i5,5° —153 ±6° —414 ±33° c = 0,73 c = 0/713 c = 0,!73 c = 0,104 A 18 051 R. P. vékonyréteges kromatográfiai a A 16 511 R. P.-re megadott rendszerben a 18 051 R. P.-re az Rf = 0,2 érték jellemző, ez megfelel a 16 511 R. P. B összetevőjének. A 18 051 R. P. nátriumsójának az összetétele a következő: C 62,0%, H 7,0%, O 23,25%, N 3,3%, Na 3,0%. A 18 051 R. P. nátriumsójának jellemző fizikai tulaj donságai: Külső: amorf sárga por. Ultraibolya színkép (meghatározva 10 mg/l-es metanolos oldatból) abszorpciós maximum 232 nm-nél abszorpciós minimum 261 nm-nél abszorpciós maximum 353 nm-nél Ez a színkép a 9. ábrán látható. t.1% ülcm ^ 1 cm "lem = 600 = 105 = 380 Infravörös színkép (meghatározva káliumbromidos pasztillákból) Ez a színkép a 10 ábrán látható, a koordináták ugyanúgy vannak feltüntetve, mint a 3. ábrán. A 4. táblázatban közöljük a termék fő infravörös vonalait. 4. táblázat 3390 ne. 1415 k. 990 k. 3020 gy. 1375 e. 960 k. 2960 e. 1350 gy. 945 váll 2930 k. 1330 gy. 905 k. 2870 k. 1300 ngy. 885 gy. 2820 váll 1275 k. 855 k. (kb. 1710) váll 1250 k. 840 ngy. 1630 ne. 1230 k. 810 gy. 1580 k. 1190 k. 750 váll 1560 gy. 1145 k. 700 k. 1545 k. 1095 k. 615 k, 1475 e. 1065 k. 560 gy. 1450 k. 1020 k. ne. = nagyon erős, e. = erős, k. = közepes, gy. = gyenge, ngy = nagyon gyenge. Optikai forgatóképesség Metanolos oldatban a 18 051 R. P. nátriumsójának oktikai forgatóképessége a következő: W22 D —118 ±2° c = 1 [,a ]22 D = -4:20 ±5° c = 0,12 A 16 511 R. P. bakteriosztatikus hatását bizo-3
