155310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. VI. 14. Közzététel napja: 1968. VI. 25. Megjelent: 1969. VII. 10. (EE—1412) 155310 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály. C 07 d2 Deci mái osztályozás: Feltalálók: Dr. Gerecs Árpád vegyészmérnök, egyetemi tanár, (45%), Dr. Máthé Árpád vegyész, egyetemi tanársegéd, (25%), Bártané, Bukovecz Margit vegyésztechnikus, (15%), Layné, Kónya Aranka vegyész, (15%), Budapest Tulajdonos: Egyesült Gyógyszer- és Tápszergyár, Budapest Eljárás indol előállítására Az indol számos biológiailag aktív vegyületnek kiindulási anyaga, illetve alapvegyülete. Az előállítására ismeretes eljárások közül legfejlettebbnek tekinthető az a módszer, amely 5 szerint o-amino-etilbenzolt gőzfázisban, katalitikus dehidrogénezés útján ciklizálnak. Egyik legjobban bevált módszer szerint rézkromit katalizátort alkalmazva, 640 C° hőmérsékleten, 43,7% mennyiségben keletkezik indol, kb. 25%- 10 nyi ismeretlen anyag és gyanta mellett (Przemysl Chem. 1961. 40., 573). Ismerünk olyan eljárást is, amely szerint 650—700 C°-on, szénen vagy szilikagél-alumíniumoxidon vezetik át az o-amino-etilbenzol gőzeit (3074/1960. sz. japán 15 szabadalom, C. A. 1961. 55., 1954). Ilyen körülmények között szintén számottevő a melléktermékek aránya. Egy amerikai módszer szerint az o-amino-etilbenzol gőzeit 1 : 3—1 :9 mólarányban hidrogénnel keverik és platina-, vagy 20 palládiumkatalizátorral, 750—©00 F° közötti hőmérsékleten végzik a reakciót (USP 2,953.575). Mindhárom ismert eljárás közös hátránya a katalizátor gyakorta szükséges és nehézkes, — platina-katalizátor esetén pl. kétlépéses — rege- 25 nerálása, utóbbinál pedig a hidrogéngázzal végzett, üzembiztonsági szempontból hátrányos műveletek is. * Azt találtuk, hogy 53—5'6%-os termeléssel és 30—34%-os hasznos konverzióval, tiszta indolra 30 vonatkoztatva 45—47%-os hozammal állíthatunk elő indolt oly módon, hogy o-etil-aminobenzol-gőz és vízgőz keverékét 580—©30 C° közötti hőmérsékleten máztalan fajansz (egyszer égetett) törmelékéből álló rétegen vezetjük át, ezután az elegyet lehűtve kondenzáljuk, és a melléktermékként keletkezett anilintól elkülönítjük. Ez az anilin az adagolt o-etil-aminobenzol kb. 10%os mennyiségének felel meg, és a változatlanul maradt o-amino-etil-benzoltól desztillációval könnyen elkülöníthető. A reakció előnyös kivitele olyan keverékkel történik, amelynél 5— 10 mólnyi mennyiségű vízgőzzel hígított o-amino-etil-benzol gőzökkel végezzük a katalitikus ciklizálást. Célszerűnek bizonyult a reakció után olyan elkülönítési módszer, amely szerint a kondenzált termékelegyet benzollal keverjük el, a benzoics fázist a vizes rétegtől elválasztjuk, majd a benzolos oldatot híg savval kezeljük, s a nyers indolt — célszerűen a benzol ledesztillálásával — különítjük el. A találmány szerinti eljárásnak egyik nagy előnye az, hogy katalizátorként kerámiai célokra olcsón és nagy mennyiségben előállított terméket igényel csupán. További technológiai előny az, hogy a vízgőz állandó jelenléte következtében a dehídrogénezésnél elengedhetetlenül keletkező szén és nagy széntartalmú bomlástermékek ismert módon vízgőzzel reagálva nem rakódnak le a katalizátorra, és így nem csök-155310