155310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol előállítására

3 155310 4 kentik annak aktivitását. Ennek igazolására megemlítjük, hogy a példaként közölt kísérlet elején és a 8 órás reakció végén mért konverzió csak a kísérleti hibán belül tért el egymás^ tói. Eljárásunkat az alábbi példán mutatjuk be. Példa: A reaktor magas hőmérsékleten lágyuló üvegcső belső átmérője 18 mm, magassága kereken 800 mm. A cső alsó részében 1,0—2,5 mm szemcseméretű mázatlan fehér kőagyagtörmelékből („gránit") 390 mm magas réteget képeztünk. Az egész csövet elektromos fűtőköpennyel fűtöttük, úgy, hogy azon a részen, alhol a katalizátor van, az üvegcső külső falán a hőmérséklet 0.15—6S8 C° volt. 8 óra alatt 364 g o-amino-etilbenzolt és 378 g vizet adagoltunk a reaktorcsőbe 250°ra előmelegített gőzelegy formájában. A reakcióból kikerülő gőzelegyet jeges vízzel hűtött hűtőkben kondenzáltuk. A nyersterméket (708 g) benzollal kevertük el és az elkülönített benzolos oldatból híg sósavval vontuk ki a változatlan o-amino-etilbenzolt és anilint. A vizes oldatból lúggal felszabadított báziskeverék kereken 35 g anilint és 140 g o-amino-etilbenzolt tartalmazott. A bázistmentes benzolos oldat tartalmazta a nyers indolt, ami a benzol ledesztillálása után 10 20 25 kristályosan megdermedt: 116 g. Ebből kereken 85'%-os hozammal szokásos módon tiszta indolt állítottunk elő. Nyers indolra a konverzió 33%, a termelés pedig 53,5% volt (nem véve figyelembe az anilint). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás indolnak o-amino-etilbenzol katalitikus ciklizáló dehidrogénezése útján történő előállítására, azzal jellemezve, hogy o-amino-etilbenzol-gőz és vízgőz elegyét 580—©30 C° közötti hőmérsékleten mázatlan fajansz-törmelékből álló rétegen vezetjük át, a termékelegyet lehűtve kondenzáljuk, és a melléktermékként keletkezett anilintól önmagában ismert módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 1 mól o-amino-etilbenzol-gőz és 5—10 mól vízgőz elegyével hajtjuk végre. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kivitéli módja, azzal jellemezve, hogy az anilintól történő elkülönítést a kondenzált termékelegy benzollal való keverése, a benzolos fázis víztől elválasztása után a benzolos oldat híg savval kezelése, majd a nyers indol — célszerűen a benzol ledesztillálása útján végrehajtott — elkülönítése útján végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 2 6907514. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.