155266. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2'-metilén-bisz-4,6-dialkilfenol-származékok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI | 155266 LEÍRÁS szqí^sáaLjűEjp; 9?ALÄLMÄNY * Bejelentés napja: 1966. IX. 30. (SE—1327) Közzététel napja: 1968. V. 29. Megjelent: 1969. VII. 10. Szabadalmi osztály: 12 q 14—31 Nemzetközi osztály: C 07 c. Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Ocskay György vegyészmérnök, 45%, Wein Tibor vegyész, 45%, Knapp László vegyészmérnök, 10%, Budapest Tulajdonos: Szerves Vegyipari Kutató Intézet, Budapest Eljárás 2,2'-metilén-bisz-4,6-dialkilfemol-származékok előállítására A találmány tárgya tökéletesített eljárás 2,2'-metilén-bisz-4,i6-dialkilfenol-származékok előállítására védőkolloidot tartalmazó közegben katalizátorként kéndioxid jelenlétében. 5 A 2,2!'-m!etiilénJbisz-4,i6-dialkilfenol-származékok főleg a gumiipariban és a műanyagiparban kiterjedten használt, de más téren is előnyösen alkalmazható antioxidativ hatású vegyületek. Előállításukra a megfelelő dialkilíenolit alkal- io mas szerves oldószerben például heptánban, benzolban, alkoholokban stb. erős sav, például kénsav, sósav, foszforsav, vagy erős bázis, példáil nátriumhidroxid, káliumhidroxid stb. jelenlétében formaldehiddel reagáltatják 15 (i2 675 366, ill. 2 807 653 sz. amerikai szabadalom). Javasolták a reakciónak vizes közegben, kénsav és nátriumdeciltoluolszulfonát jelenlétében való végrehajtását is (2 796 445 és 2 796 444 szá- 2

0 roú amerikai szabadalom). Az említett eljárásoknak számos hátránya van. Ezek különösen akkor tűnnek szembe, ha az eljárásokat ipari méretekben alkalmazzák. 25 A szerves oldószerekben végrehajtott reakció után az oldószert vissza kell nyerni, ami további berendezéseket, illetve műveleteket igényel, amellett a kitermelés csak 80—^85%, és a termék durva, változó finomságú, , sokszor go igen nehezen kezelhető, erősen ragadós agglomerátumok alakjában keletkezik. Azoknak a módszereknek az esetében, amelyek szerint a reakciót vizes közegben hajtják végre, a kitermelés ugyan lényegesen jobb, de a termék itt; is olyan agglomerátumok alakjában keletkezik (legtöbbször néhány tized millimétertől néhány centiméterig terjedő átmérőjű gömbök alakjaiban), hogy további kezelés, átkristályosítás, aprítás nélkül rendeltetésének megfelelően nem használható fel. Az említett hátrányok leküzdésére számos próbálkozás történt. Az ismeretessé vált, szabadalmazott eljárások közös jellemvonása, hogy rendkívül gyors forgású és/vagy különlegesen kialakított keverők és/vagy különféle anionés/vagy kationaktív emulgálószerek és/vagy csekély mennyiségben alkalmazott oldószerek segítségével igyekeznek a részecskék méretét csökkenteni, a terméket finomabb, tisztításra (mosásra), szárításra és felhasználásira alkalmasabb alakban nyerni (pl. 2 8076:53, 2796444, 2 796 445 számú amerikai szabadalom). Ezek az erőfeszítések nem hozták meg a várt eredményt. A termékek így sem keletkeznek olyan finom kristályos alakban, hogy mosással kielégítően tisztíthatók, könnyen száríthatok és előállításuk után minden további kezelés (pl. őrlés) nélkül, keletkezési állapotukban felhasználhatók lennének. 155266