155257. lajstromszámú szabadalom • Eljárás konjugált diének nagy molakulasúlyú polimerjeinek előállítására

155257 11 3. példa: Az 1. példát megismételtük azzal az eltéréssel, hogy titántetraklorid helyett titántetrabromidot, vagy titántetrajodidot használtunk. Kisebb kitermeléssel ugyanolyan mértékben cisz-szerkezetű és azonos Mooney-viszkozitású polimert kaptunk, mint az 1. példában. 4. példa: Az 1. példát ismételtük meg azzal az eltéréssel, hogy titántetraklorid helyett vanádium-12 tetrakloridot vagy vanádiumoxikloridot használtunk. A polimert ugyanolyan kitermeléssel kaptuk, mint az 1. példában. 5 5—7. példa: Az 1. példát megismételtük azzal az eltéréssel, hogy az alábbi táblázatban feltüntetett katalizátorösszetételeket és polimerizációs idő-10 ket alkalmaztuk, illetve tartottuk be. A diszpergáló közeg 350 ml heptán volt. A kapott polibutadién tulajdonságai is megtalálhatók a táblázatban. Példa Katalizátor összetétele Polimerizációs Kitermelés g Polibutc idién Polimerizációs Kitermelés g Polibutc összetétel idő, perc Kitermelés g 1—4 cisz 1—4 trans 1,2 330 7 90 7 3 300 7 89 8 3 360 7 84 14 1 5 10 mMól nikkeltetrakarbonil 11 mMol wolframhexaklorid 6 5 mMól nikkeltetrakarbonil 5 mMól óntetraklorid 7 5 mMól nikkeltetraklorid 5 mMól antimontriklorid 8—12. példa: A következő táblázatban foglalt mennyiségű és összetételű katalizátorokkal és polimerizációs időkkel az 1. példával azonos feltételek mellett a táblázatban megadott tulajdonságokkal rendelkező polimerizátumokat kaptuk Példa Katalizátor komponensek Polimeri- Polimer Cisz zációs mennyi- szerkezet Mooney^ idő, perc sége g % viszkozitás 8 1 mMól nikkeltetrakarbonil 2 mMól titántetraklorid 9 1/2 mMól nikkeltetrakarbonil 2 mMól titántetraklorid 10 4 mMól nikkeltetrakarbonil 2 mMól titántetraklorid 11 25 mMól nikkeltetrakarbonil '1 mMól titántetraklorid 12 '1/4 mMól nikkeltetrakarbonil 1/2 mMól titántetraklorid 13—17. példa: 90 25 93 53 120 19 '92 57 100 39 91 40 60 29 93 23 60 24 93 48 Az 1. példában leírtakat megismételtük a következő táblázatban megadott diszpergálóközegekben és polimerizációs időkkel. Katalizátorként nikkeltetrakarbonil és titántetraklorid elegyet használtunk a táblázatban megadott összetétellel. Példa Nikkeltetrakarbonil és titántetra- Diszpergalo , klorid mMól kozeS Polimerizációs idő, perc Polimer mennyisége g Cisz szerkezet %, Mooney viszkozitás 13 1/4; 1/2 aromásmentes heptán 60 28 94 43 14 1/4; 1/2 benzol 60 44 93 17 15 1/4; 1/2 széntetraklorid 60 2(8 94 34 16 2 1/2; 2 1/2 tetraklóretilén 150 28 92 33 17 2 il/2; 5 terc. butilklorid 300 38 91 15 .6