155002. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-halogén-benzilamin-származékok előállítására

155002 31 Olvadáspontja 15-3—155 C°. Készül N-(2-benzoilammo-6-klór-benzü)-N-me­til-glicinből és izopropilaminból a 4. példával analóg módon. 145. példa: N-l (2HBenzoilamino-j6-klór-benzil)-N-metil-glicin­-benzilamid Amorf, vékonyréteg-kromatográfíailag egysé­ges, ÍV = 0,75 (szÜicramdioxid, kloroform : me­tanol: 19 :1). Készül N-j(2-'ben20ilamino-6-klór-benzil)-N­-metil-glicinböl és benzilaminból a 4. példával analóg módon. 146. példa: N-{2^Benzoilamino-j6-klór-benzil)-N-metil-glicin­-anilid Olvadáspontja 142 C°. Készül N-(2-benzoilamino-8-klór-benzil)-N­-metil-glicinből és anilinból a 4. példával analóg módon. 147. példa: N^(2-Benzoilamino-j6-klór-benzil)-N-metil­-glici n-d ieti lamid Olvadáspontja 98—101 C°. Készül N-(2-benzoilamino-6-klór-benzil)-N­-metil-glicinből és dietilaminból a 4. példával analóg módon. 148. példa: N-Etil-N-,(2-benzoilamino-n3,5-dibróm-benzil)­-glicin 268 g N-j (2-acetilammo-3,5-dibróm-benzil)-N­-etil-glicint 96 g nátriumhidroxiddal 1500 ml vízben 4 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forralunk. A lehűtéskor kikristályosodó N-(2--1 amino-3,5-dibróm-'benzil)-N-'etil-glicin-nátrium­sót leszívatjuk, és kétszer 100—100 ml .2 n nát­ronlúggal mossuk. A nedves nyersterméket 2 1 vízben oldjuk, és az oldathoz keverés közben összesen 83,6 ml benzoilkloridot csepegtetünk. miközben 2 n nátronlúg egyidejű hozzáadásával a pH-t 10,5-en tartjuk. A hozzáadás befejezté­vel 6 n sósavval közömbösítjük (6,5 pH), és öt­ször 1—1 liter kloroformmal extraháljuk. Szá­rítás és az oldószernek vákuumban való eltávo­lítása után N-etil-N-(24)enzoilamino-3,5-dibróm­-benzil)-glicin marad vissza nem kristályosodó habként. A termék vékonyréteg-kromatográfiai­lag egységes, RP =iÖ,4 (Si02 , kloroform : meta­nol: 8:2). 149. példa: N^EtÜHN-(2-ben80ílatnino-3,6-díbróin-benzil)­nglicánamid 32 10 15 20 25 30 40 45 50 Olvadáspontja 173—174 C°. Készül N-etil-N-(2-benzoilamino-3,5-dibróm­-benzil)-glicinből és tömény ammóniából a 4. példával analóg módon. 150. példa: N-Etil-N-{2-benzoilamino-3,5-dibróim-benzil)­-glicin-izopropilamid Olvadáspontja 170—172 C°. Készül N-etil-N-í(2-jbenzoilamino-3,5-dibróm­-benzil)-glicinből és izopropilaminból a 4. példá­val analóg módon. 151. példa: N^(2-Be:nzoilamino-5-klór-benzil)-N-metil-glicin Olvadáspontja 147—149 C°. Készül az a) eljárás szerint 5-klór-^2-dibenzoil­aminobenzilbromidból és szarkozinmetilészterből a 3. példával analóg módon. 152. példa: N-i (2-Benzoilamino-5-klór-benzil)-1 N-.metil­-glicinamid Olvadáspontja 155—157 C°. Készül N-{2-benzoilamino-5-klór-<benzil)-N­-metiliglicinből és tömény ammóniából a 4. pél­dával analóg módon. 153. példa: N-(2-Benzoilamino-5-klór-benzil)-N-imetil­-glicin-izopropilamid Olvadáspontja 122—124 C°. Készül N-(2-benzoilami:no-<5-Mór-benzil)-N­-metil-glicinből és izopropilaminból a 4. példával analóg módon. 154. példa: N-(2-Benzoilamino-5-klór-benzil)-N-imetil­-glicin-ciklohexilaimid Olvadáspontja 190—192 C°. Készül N-(2-benzoilamino-5-klór-benzil)-N-me­til-glicinből és ciklohexilaminból a 4. példával 55 analóg módon. 155. példa: N-(2-Benzoilamino-5-klór-benzil)-.N-metil-60 -glicin-nanilid Olvadáspontja 157—459 C°. Készül N-(2-benzoílaminö-5-klór-benzil)-iN^me­til-glicinből és anilinból a 4. példával analóg 65 módon. 16

Next

/
Thumbnails
Contents