155002. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-halogén-benzilamin-származékok előállítására
29 155002 134. ipélda: N-(2-Butirilamino-6-klór-.benzil)-N-metil-glicin-morfolid Készül N-<2-ammo^6-klór^benzil)-N-metil~giiein-morfolidból és butirilkloridból a 130. példával analóg módon. Olvadáspontja izopropanol és víz elegyéből átkristályosítva 68—70 C°. 135. példa: N-(2-Benzoilamino-6-klór-benzil)-N-metilnglicin-morfolid Olvadáspontja 122,5—123 C°. Készül , N-(2-amino-6-klóir4>enzü)-N-metil-glicin-morfolidból és benzoilkloridból a 130. példával analóg módon. A vegyület azonos a 132. példa szerint előállított termékkel. 136. példa: NH(2-Benzoilamino-6-!klór-benzil)-N-metil-glicin-morfolid Készül az a) eljárás szerint. 17,4 g 2-dibenzoilamino-6-klór-benzil-bromidot és 14,4 g szarkozin-morfolidot 6,4 ml trietilamin jelenlétében 500 ml széntetrakloridban 7 óra 'hosszat visszafolyató hűtő alatt forralunk. A reakciókeveréket leszívatjük a keletkezett trietilammóniumbromidról, és a szűredéket szárazra pároljuk. Tisztítás céljából a N-'(2-benzoilamino-i6-klórbenzil)-N-metil-glicin-morfolidot izopropanolból, majd metanolból átkristályosítjuk, amikor is a keletkezett N-benzoilszarkozin-morfolid oldatban marad. Olvadáspontja 12.2,i5—123 C°, azonos a 132. és 135. .példa szerint előállított termékkel. Víz-mentes. hidrogénkloriddal izoprópanolban a hidrokloridot kapjuk 206—(208 C° olvadásponttal (bomlik). 137. példa: N-[2-(p-Klórj benzoilaimino)-'6-klór-benzil]-N- , -metil-glicin-morfolid Olvadáspontja 126^128 C°. Készül N-.(2-amino-6-klór-benzil)-N-metil-gli<;in-mórfolidból és p-klór-benzoilkloridból a 130. példával analóg módon. 138. példa: N-[6-Klór-2H(p-metoxi-benzoilamino)-benzil]- . -N-:metil-glicin-morfolid Olvadáspontja 158—160 C°. , Készül N-.(2-namirio-6-klőr-benzil)-N-metil-glicin-morfolidból és p-imetoxi-beinzöilklondlb'ól a 130. példával analóg módon. , 130. példa: N-(6-Klór-2-nikotinoilamino-benzil)-N-mietil-gliciri-morfolid 5 5,53 g nikotinsavat és 6,3 ml trietilamint feloldunk 150 ml kloroformban, az oldatot —'10 C°-ra hűtjük, és keverés közben 4,36 ml klórhangyasav-etilésztert adunk hozzá. 20 perc állás 10 után —10 5 C°-on hozzáadunk 50 ml kloroformban oldott 13,0 g N-(2-amino-6-klór-benzil)^N-imetil-glicin-mor;folidot. A reakciókeveréket szobahőmérsékleten éjjelen át állni hagyjuk, leszűrjük a feloldatlan anyagról, és. kálium-15 hidrogénkarbonát oldattal mossuk. A magnéziumszulfát fölött megszárított kloroformos fázist vákuumban szárazra pároljuk, és a maradványt éterből átkristályosítjuk. Olvadáspontja izopropanolból kikristályosítva 122 C°. 20 140. példa: N-(6-Klór-2-izonikotinoilamino-benzil)-iN-metil-glicin-morifolid 25 Olvadáspontja 136 C°. Készül N-(2Hamino^6-klór-benzil)-JSÍ-metil-gli, cin-morfolidból és izonikotinsavból a 139. példával analóg módon. :Í0 141. példa: N-Etil-N-i(2-benzoilamino-<6-klór-benzil)-glicin-morfolid 35 .Olvadáspontja 109—1:11 C°. Készül az a) eljárás szerint 2-dibenzoilamino-6-klórbenzil-bromidból és N-etil-glicin-morfolidból a 136. példával analóg módon. 142. példa: N-j(2-Benzoilamino-6-klór-ibenzil)-N-izQpropil- glicin-morfolid 15 Olvadáspontja 125—il-27 C°. Készül az a) eljárás szerint 2-dibenzoilamino-6-klór-benzil-bromidból és N-izopropil-glicin-imorfolidból a 136. példával analóg módón. 143. példa: N-(2-Benzoilamino-6-klór-benzil)-]Sr^feníil-glicin-55 -morfolid Olvadáspontja 183—185 C°. Készül az a) eljárás szerint 2-dibenzoilamino-6-klór-benzil-bromidból és Nnfenil-iglicin-mor-60 folidból a 136. példával analóg módon. 144. példa: NH(2^Benzoilamino-6-klór-henzil)-N-metil-Hgldcin-65 -izopropilamid • 15
