154999. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxikarbamát-származékok és ilyen vegyületeket tartalmazó készítmények előállítására
154999 10 Talált: C: 52,0 %, H: 9,0 %, N: 8,3 %, S: 19,7 %. Számított: C: 52,18%, H: 9,32%, N: 8,70%, S: 19,87%. b) Az Ivb) példa szerinti eljárással 1-tercier-butiltio-propionaldoxim^N-metilkaribamátot állítunk elő. A termékét viszkózus olaj formájában nyerjük ki. Analízis (C9H, 8 N 2 0 2 S) Talált: * ' C: 43,7 %, H: 7,5 %, N: 14,2 %, S: 16,5 %, Számított: C: 44,21%, H: 7,37%, N: 14,73%, S: 16,84%. XII. példa: l-métiltio-propionaldoxim->N-3,4-diklórfenilkarbamát előállítása 10 Talált: C: 49,5 %, H: 8,;2 %, N: 12,5 %, S: Számított: C: 49,53%, H: 8,26%, N: 12,84%, S: X. példa: 14,9 %. 14,68%. 1-n-heptiltio-propionaldoxim-N-metilkaribamát előállítása Az La) példa szerint 1-klór-propionaldoxim kiindulóanyag J felhasználásával előállított 1--metiltio-propionaldoximot az I.'b) példa előírá. sai szerint 3,4-diklóríériilizocianáttal reagáltat-15 juk. Bkikor l-metiltio-propionaldoxim.-iN%3,4-diklórfenil-karbamátot nyerünk, amelynek olvadáspontja 79—80 C°. ^ " , Analízis <CiiHl2 Cl 2 N20 2 S)' 20 Talált: Az La) példa szerinti ' eljárással 1-klór-propionaldoxim és n-heptilmerikaptán fémnátriumsójának felhasználásával l-n4ieiptiltio-propionaldoximot készítünk. A termék olva- 25 XIII. példa dáspontja 48—49 C°. ' y Analízis :(C10 H 2 iONS) C: 42,9%, H: 3,9 %, N: 8,8 %, Cl: 22,1 %, S: 10,3%.. Számított: C: 43,0%, H; 3,91%; N: 9,12%, Cl: 23,15%, S: 10,4%. l-tércier-butiltio-l-iCÍán-iformaldoxim-N-imetilkarbamát előállítása £0 1,4 súlyrész fémnátrium felhasználásával készített nátrlummetilátos oldathoz 5,5 súlyrész tercier^butil-merkaptánt adunk. 7,8 súlyrész monoklórglioximot minimális mennyiségű metanolban oldunk és a metanolos oldatot csetiltio-propionaldoxim-N-metilkarbamátot készí- 35 pegtetés és keverés közben az előbb elkészített tünk. A termék olvadáspontja 32—33 C°. tercier-íbutilnátriummerkaptid oldathoz adjuk. Analízis !(C|2H2/1 0 2 N 2 S) Adagolás köziben a hőmérséklet 40 C°-ra emelkedik. A keverést 40 C°-on további 1 óra Talált: hosszat folytatjuk. Ezután az oldatot hűlni C: 55,1 %, H: 9,0.%, N: 10,9'%, S: 12,4'%. 40 engedjiük, a kivált csapadékot leszűrjük, víz-Számított : C: 55,39%, H: 9,23%, N: 10,76%, S: 12,30%. Talált: C: 59,4 %, H: 10,1 %, N: 6,9 %, S: 16,1 %. Számított: C: 59,12%, H: 10,35%, N: 6,90%, S: 15,76%. íb) Az I.b) példa szerinti eljárással 1-n-ihep-XI. példa: 1-metiltio-izoibutiril-aldoxim^N-metilkarbamát előállítása zel mossuk és etanolból átkristályosítjuk, amikoris tercier-foutiltio^glioximot nyerünk, amelyet etanolból átkristályosítunk. A termék olvadáspontja 150 C°. 45 Analízis ((CeH^SOo) Talált: C: 41,4 %, H: 6,5 %, S: 18,2 %. Számított: C: 39,97%, H:,6,8i0%, S: 18,18%. a) Az La) példa szerinti eljárással 1-klór-izabutiril-aldoxim felhasználásával 1-metiltío-izoíbutiril-aldoximot állítunk elő, amelynek olvadáspontja 64 C°. . Analízis (C.-sHnONS) Talált: C: 45,2 %, H: 8,5 %, N: 10,5 %, S: 24,1 %. Számított: C: 45,11%, H: 8,27%, N: 10,52%, S: 24,05%. b) Az IJb) példa szerinti eljárással 1-metiltio-izabutiril^aldoxim-N-metilkarbamátot állítunk elő. A terméket viszkózus olaj formájában nyerjük ki. Analízis (C7 H] /.NoCHS) 50 3,2 súly rész tereier-butiltio-glioximot feloldunk 100 térfogatrész vízmentes dioxánban az oldathoz 2 csepp trietilamint és 2,8 súlyrész metilizocianátot adunk. A reakcióikeveréket 1 óra hosszat 25—30 C°-on tartjuk, majd csök-55 .kentett nyomáson bepároljük. Az oldószer eltávolítása után kapott maradékot addig hevítjük, amíg a gázfejlődés megszűnik, amikoris olaj formájában 1-terícier^butiltio-l^ciánformaldoxim-N-metilikanbamátot nyerünk. A ter-60 mék infravörös spektruma abszorpciós sávokat 1 mutat az alábbi értékeken: 65 C=iN c = o C—NH 2230 cm-1 1740 cm"1 332CK—3340 cm-1
