154999. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxikarbamát-származékok és ilyen vegyületeket tartalmazó készítmények előállítására
154999 7. Talált: C: 52,1%, H: 9,0%, N: 8,7%, S: 19,6%. Számított: C: 52,2%, H: 9,3%, N: 8,7%, S: 19,9%. b) Az Lb) példa szerinti eljárással 1-tercier-amiltio-acetaldoxiim-HN-metilíkar'bajmátot készítünk, amelyet viszkózus olaj formájában nyerünk ki. Analízis (CglH 18 02 l N 2 S) Talált: C: 49,4 %, H: 8,1 %, N: 12,6 %, S: 14,9 %. Számított: C: 49,5 %, H: 8,26%, N: 12,89%, S: 14,88%. VI. példa: 1-feniltio-aeetaldoxim-N-metilkanbamát előállítása a) Az La) példa szerinti eljárással benzoltiol íémnátriurnsójának felhasználásával 1-feniltio-aeetaldoximot készítünk. Analízis (C8 H 9 ONS) Talált: C: 57,4 %, H: 5,5 %, N: 8,3 %, S: 19.5 %. Számított: C: 57,48%, H: 5,43%, N: 8,38%, S: 19,18%. b) Az I.ib) példa szerinti eljárással 1-feniltio-acetaldoximot készítünk. A termeik olvadáspontja 121—122 C°. Analízis !(C,>Hi:,'N2 0 2 S) Talált: C: 53,4 %, H: 5,4%, N: 12,4 %, S: 14,5 %. Számított: C: 53,54%, H: 5,4%, N: 12,49%, S: 14,29%. VII. példa: l-metiltio-propionaldoxim^N-metilkarbamát előállítása a) Az La) példa szerinti eljárással 1-Mór-propionaldoxim kiindulóanyag felhasználásával 1-metiltio^propionaldoximot készítünk. A termék olvadáspontja 67—68 C°. Analízis (C/,H9 ONS) 8 c) 119- súlyrész 1-metiltio-propíonaldoximot 150 térfogatrész 4 súlyrész nátriumhidroxidot tartalmazó vizes oldatban feloldunk. 19,8 súlyrész foszgént 100 térfogatrész diklórmetánban 5 oldunk és az élénk keverésben tartott oldathoz az előbb elkészített oldatot csepegtetjük. A reakció közben a hőmérsékletet külső hűtés segítségével 0—5 C° között tartjuk. Az adagolás befejezése után a szerves és vizes fázist IQ elválasztjuk, majd az oxim klórszénsavas észterét tartalmazó szerves fázist a reaktorba visszavisszük. A klórszénsavas észter oldatához —5 C° és -4-5 C° közötti hőmérsékleten élénk keverés köziben 35 térfogatrész vizes metálaaninoldatot csepegtetünk (á vizes metílaminoldat 25 súlyszázalék metilamint tartalmaz). A képződő szerves fázist elválasztjuk, szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. Ekkor állás közben megszilárduló olaj formájában 1-metiltio-propionaldoxim-N-metilkarbamátot nyerünk. A nyersterméket szilikagéllel töltött oszlopon kroimatografálással tisztítjuk, eluálószerként pedig kloroformot használunk. A tisztított termék olvadáspontja 44 C°. A termék infravörös spektruma megegyezik a Vll.ib) példa szerinti eljárással készített termék spektrumértékeivel. VIII. példa: 1-etiltio-propionáldoxim^N-metilkarbarnát előállítása 15 20 25 35 40 45 50 Talált: C: 40,2 %, H: 7,6 %, N: 11,6 %, S: 27,0 %• Számított: C: 40,33%, H: 7,56%, N: 11,77%, S: 26,89%. 55 IX. példa a) Az La) példa szerinti eljárással 1-klór-propionaldoxim és etilmerkaptán fémnátriurnsójának felhasználásával 1-etiltio-propionaldoximot készítünk. A termék olvadáspontja 48,5—49 C°. Analízis (C5 H H ONS) Talált: C: 45,1 %, H: 8,2 %, N: 10,4 %,, S: 24,1 %. Számított: C: 45,11%, H: 8,2:7%, N: 10,52%, S: 24.35%. b) Az Lib) példa szerinti eljárással 1-etiltio-propionaldoxim-N-metilkarbarnátot állítunk elő. A termék olvadáspontja 56,5—57,5 C°. Analízis í(CTH|, r N 2 0 2 S) Talált: C: 44,5 %, H: 7,7 %, N: 14.4 %, S: 16,5 %. Számított: C: 44,21%, H: 7,37%, N: 14,73%, S: 16,84%. b) Az Lib) példa szerinti eljárással 1-metiltio-propionaldoxim-N-metilkarbamátot készítünk. A termék olvadáspontja 44 C°. Analízis (CfiHiaNjCXS) Talált: C:.40,i9 %, H: 6,5 %, N: 15,9 %, S: 18,1 %. Számított: C: 40,91%, H: 6,82%, N: 15,92%, S: 18,19%. 1-tercier-butiltio-propionaldoxim-N-metilkarbamát előállítása 60 a) Az La) példa szerinti eljárással 1-klór-propionaldoxirn és tereier-butil-tmerkaptán fémnátriumsójának felhasználásával 1-tercier-butiltiojpropionaldoximot készítünk. A terméket viszkózus olaj formájában nyerjük ki.. 65 Analízis (C7 H, .-,ONS) 4
