154774. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenetil-származékok előállítására
154774 8 10 Ezt a terméket ugyancsak az 1. példa szerint 2,4-díklór-/?-fenetoxi-; fenetil-iN-izopropil , karbamáttá alakítjuk, olvadáspont (közepes forrpontú petroléterből való étkristályosítás után) 103— 104 C°. 5 13. példa: l-epoxietil-2,4-diklórbenzolnak az 1. példában leírt módon 2Hmetoxietanollal való reagáltatasa 10 során 2-l (2-metoxietoxi)-T2-(2,4-diklórfenil)-etanolt kapuink, forráspont 116 C°/0,05 mm; n22 D = = 1,5367. Ezt a terméket ugyancsak az 1. példa szerint 2,4-idi:klór-/?-i(2-metoxietoxi)^fenetil-N-izo-. propilkarbamáttá alakítjuk, olvadáspont 45— 15 55 C° (közepes forrpontú petroléterből átkristályosítva). 14. példa: l~epoxietil-2,4-diklórbenzolnak az 1. példában leírt módon 3,4-di:metoxifenetilalkahollal való reagáltátásakor 2H[>(3,4-dimetoxifenetil)oxi]-2--(2,4-diklórfenil)-etanolt kapunk, forráspont 180 C°/0,05 mm; n22 D = 1,5758. 15. példa: 2-metoxi^2^(2,4-diklórfenil)-etanolból kiindulva az 1. példában leírt módon, metilamint használva ammónia helyett 2,4-diklór-/3-metoxi-fenetil-N-metilkarbamátot kapunk, olvadáspont 73—74 C° (közepes forráspontú petroléterből). 16. példa: 2-metoxi-2-<(2,4-diklórfenil)-etanolból kiindulva, az 1. példa szerint, ammónia helyett izopropilamin alkalmazásával 2,4-diklór-./?-metoxi-fenetil-JNÍ-izopropilkarbamátot kapunk, olvadáspont 47—49 C° (alacsony forrpontú petroléterből). 17. példa: 2-metoxi^2-)(2,4-diklórfenil)-etanolból kiindulva, az 1. példa szerint, ammónia helyett terc. butilamin alkalmazásával 2,4-diklór-/?-metoxi-fenetil-N-'terc. butilkarbamátot kapunk, forráspont 125—128 C°/0,04 mm; n23 D = 1,5212. 18. példa: 2-metoxi-n2-H(2,4-diklórfenil)Hetanolból kiindulva, az 1. példa szerint, ammónia helyett benzilamin alkalmazásával 2,4-diklór-/3-metoxi-fenetil-N-benzilkarbamátot kapunk, forráspont 1515 Co /0,04 mm; n22 D = 1,5637. 19. példa: 2-metoxi-2-i(2,4-diklórfenil)-etanolból kiindulva, az 1. példa szerint, ammónia helyett fenetilamin alkalmazásával .2,4-diklór-^?-metoxi-fenetil-N-fenetilkarbamátot kapunk, forráspont 160—162 C°/0,04 mm; n22 D = 1,5595. 20. példa: 2-metoxi-2-(2,4-diklórfenil)-etanolból kiindulva, az 1. példa szerint ammónia helyett 3,4-dimetoxiífenetilamin alkalmazásával 2,4-diklór-/?-metoxi-tfenetil-N-(3,4-dimetoxi-fenetil)-karbamátot kapunk, olvadáspont 92 C° (közepes forráspontú petroléterből). 21. példa: 2-metoxi-2-(2,4-diklórfenil)-etanol, ból kiindulva, az 1. példa szerint, ammónia helyett 4-fe-Ril-piperazin alkalmazásával ;(2,4-diklór-/?-metoxiifenetil)-4-fenil-l-piperazinkarboxilátot kapunk, olvadáspont 68—69 C° (közepes forráspontú petroléterből). 22. példa: 2-metoxi-2^(2,4-diklórfenil)-etanolból kiindulva, az 1. példa szerint, ammónia helyett /?-hidroxietilamin alkalmazásával, 2,4-diklór-/?-!metoxi-!fenetilH(-N-/í ö4iid i roxietil)-karbamátot kapunk, forráspont 176—177 C°/0,05 mm; n22 D = 1,5450. 23. példa: 2-metoxi-2-(2,4-diklórfenil)-etanolból kiindulva, az 1. példa szerint, ammónia helyett morfolin alkalmazásával (2,4-di!klór-/?-metoxi-fenetil)^4-morfolinkarboxilátot kapunk, olvadáspont 47—48 C° (közepes forráspontú petroléterből). 24. példa: 50 g olajos 2,4-diklór-/3-metoxifenetil-klórkarbonátöt (melyet az 1. példa szerint, állítottunk elő) 250 ml éterben feloldunk és kavarás közben 30,1 g piperidin 250 ml éterrel készített oldatát adjuk hozzá. Ezután 3 óra hosszat 40 C° hőmérsékletű olajfürdőn kavarjuk, a csapadékot leszívatjuk, a szűrletet 50 ml In sósavval rázzuk, semlegességig mossuk, magnéziumszulfáttal megszárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. A kapott, 47,2 g 2,4-diklor-ß-jnetoxi-f enetil/-4-jpiperidink.arboxilát 135—140 C°/0,04 mm-en desztillál át; n22D = 1,5377. 25. példa: 50 g 2,4-diklór-yS-metoxifenetil-klórkarbonát 50 ml absz. benzollal készített oldatához 35,4 g N-metilpiperazin 250 ml benzollal készített oldatát keverés közben hozzácsepegtetjük és az egészet éjjelen át 50 C°-on kavarjuk. Lehűlés után a kiváló csapadékot leszívatjuk és a szűrletet 'bepároljuk. A kapott <(2,4-diklór-/J^metoxifenetil>-4-metil-l-piperazinkarboxilát 150— 15 20 25 20 35 40 45 50 55 60 3
