154751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-oxo-4-metil-6-ureido-hexahidropirimidin folytonos előállítására

154751 I . táblázat T3 t maxiis hőséklet s TJ t maxiis hőséklet X> ^ 'S M t maxiis hőséklet 5-1 aí V !ri •—> !H O CB tuD y 3 OB > a a >cy -aj -cu V i § s g° 1. görbe 60 44 120 1,C ) 75,0 2. görbe 90 44 120 1,< 62,5 3. görbe 78 44 120 l,1

/ 56,5 Az 1. ábrán az X jelek a hozzáadás befejezési pontját, a függőleges nyilakkal megjelölt pontok pedig a 2-oxo-4-metil-6-ureido-hexahidropirimidin kicsapódási pontját jelzik. Kitűnik az 1. ábrából, hogy az egész reakció során előálló hőfejlődés 70%-a az acetaldehid és karbamid elegyítésének idején fejlődik. Ezután a hőfejlődés átmenetileg csökken, majd még egyszer megélénkül, azután pedig fokozatosan csökken a reakció teljes befejeződéséig. A 2-oxo-4-metil-6-ureido-íhexahidropirimidin kicsapódásának kezdete után közvetlenül azonban a hőfejlődés nem olyan élénk, mint az acetaldehid és karbamid elegyítése során. A 2-oxo-4-metil-6-ureido-hexahidropirimidin kicsapódásának megkezdődése után fejlődő hő mennyisége már nem olyan nagy, mint a kiindulóanyagok elegyítésének idején; a reakció e szakaszában fejlődő hő mennyisége már csak mintegy 20%-a a teljes reakció folyamán felszabadult összes hőnek. Azt találtuk továbbá, hogy a kiindulóanyagok elegyítésétől a termék kicsapódásának megkezdődéséig számottevő idő folyik le. Így tehát a reakcióhő nagyobb része hatásosan eltávolítható a reaktor vagy a hűtő falain keresztül, anélkül, hogy a kicsapódó terméknek a falakra való lerakódásával kellene számolni, ha <a reakcióhő túlnyomó részét a reakció kezdete és a termék kicsapódásának megkezdődése közötti, néhány percet számottevően meghaladó idő folyamán távolítjuk el; a reakcióhő visszamaradó részét azután már kielégítő módon tudjuk eltávolítani még a termék lerakódása által bevont falakon keresztül is és így a reakciőhőmérsékletet mindvégig a kívánt szinten tudjuk tartani. Ezután vizsgáltuk az összefüggést a reakcióhőmérséklet és a 2-oxo-4-JHietil^6-ureido-Jiexahidropirimidin lecsapódásához szükséges idő között olyan esetben, amikor a folyékony acetaldehidet és a vizes karbamidoldatot folytonosan tápláljuk be a reakció lefolytatására szolgáló reaktorba és a folyékony reakcióterméket folytonosan távolítjuk el abból. Kb. 38 súly%os vizes karbamidoldatot, amelynek pH-értékét tömény sósavval kb. 1,6-ra állítottuk és folyékony acetaldehidet tápláltunk be folytonosan a reaktorba, olyan mennyiségi arányban, hogy a karbamidnak az acetaldehidhez viszonyított súlyaránya kb. 1,3 : 1 legyen, majd a folyékony reakcióterméket túlfolyás útján távolítottuk el 10 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 folytonosan, a reaktorban fennálló folyadékszintnek és ezzel a reaktorban való tartózkodási időnek megfelelő szabályozásával. Ebben az esetben a reakcióhő és a. 2-oxo-4--metil-6-ureido-hexähidropirimidin kicsapódási ideje között talált összefüggéseket az alábbi II. táblázatban foglaltuk össze: II. tát ilázat ReakcióA termék hőmérséklet kicsapódási C° ideje, perc 75 ±2 4—7 70 ±2 6—9 60 ± 2 10—15 50 ±2 15—20 45 ±1 20—,25 40 ± 1 30—40 35 ±1 50—60 A találmány szerinti eljárás lefolytatásának előnyös hőmérséklet-tartománya 30 C° és 80 C° között van. A találmány szerinti eljárás egy előnyös kiviteli alakját írjuk le az alábbiakban a találmány közelebbi szemléltetése céljából; ennek az eljárásnak a megvilágítására szolgál a 2. ábra is, amely a 2-oxo-4-metil-6-ureido-hexahidropirimidin folytonos előállításának a folyamatábráját mutatja be. Ezen az ábrán a (11) edény a vizes karbamidoldat előállítására szolgál; a reakcióból kapott anyalúgot, amelyből a 2-oxo-4-metil-6-ureido-ihexahidropirimidint a (30) centrifugális szeparátorral elkülönítettük, folytonosan vagy szakaszosan tápláljuk be a (31) csővezetéken keresztül a (11) edénybe. Ehhez az oldathoz szilárd karbamidot vagy tömény vizes karbamidoldatot adagolunk folytonosan vagy szakaszosan és így a kívánt koncentrációjú vizes karbamidoldatot állítjuk elő keverés közben. A (11) edény feletti (a) jelzésű függőleges nyíl jelzi a karibamid-betáplálást. A reakció-folyadék pH-értékének beállítása céljából a (11) edénybe savat is betáplálhatunk. A vizes karbamidoldatot a (13) szivattyú segítségével vezetjük el a (12) csővezetéken keresztül, meghatározott sebességgel; ezt az oldatot az első reaktor részét képező (15) keverőedénybe tápláljuk be. Az acetaldehidet a (16) csővezetéken keresztül tápláljuk be a (15) keverőedényben levő folyékony fázisba és ekkor az exoterm reakció hevesen megindul. A reakcióelegyet a (18) szivattyú segítségével visszük tovább a (17) csővezetéken keresztül és a (19) csővezeték útján a (20) hűtő (21) hűtőcsövébe juttatjuk, ahol a folyékony reakcióelegy lehűl és visszatér a (22) csövön keresztül a (15) keverőedénybe. így a folyékony reakcióelegyet a (15) keverőedény és a (20) hűtő között keringtetve, a kívánt hőmérséklet-tartományban tartjuk. Az első reaktor-lépcsőt tehát az említett 3