154426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetilén-vegyületek előállítására
154426 (op.: 50—51 C°) alkalmazunk. A kapott 1,4--bisz-[p-<dietilaminopropoxi)-fenil]-l,4-bisz-)(p-klór-fenil)-i2-butin-l,4-diol 1,32—133 C°-on olvad. 7. példa: •88 g 4-/?-dietilammoetoxi-3-Mór-3'-klórbenzofenon alkalmazásával, a 3. példában megadott, módon l,4-biszH[pH(dietilaminoetoxi)-m-klórfenil]-l,4-biszi(m-kló:rf enil)^2-butin-l,4-diol állítható elő, színtelen kristályok alakjában, melyek benzolból való átkristályosítás után 163—164 C°on olvadnak. A kiindulási anyagként használt 4-/?-dietilaminoetoxi-3-klór-3'-klór-benzofenon <(n27 D = = 1,5773) az 1. példában megadott módon, 3--4dór-benzoesav-2r-klórfenilészterből kiindulva, a 3-klóív3'-klór-4'-hidroxi-benzof enonon át (olvadáspont 134—'135'C°) állítható elő. 8. példa: 94 g 4-/3-dietilaminoetoxi-2,i6-dimetil-2',4'-diklór-benzofenon alkalmazásával a 3. példa szerinti módon l,4-bisz-{p-(dietilaminoetoxi)-o,o'-dimetilfenil]-il,4-bisz-'(o,p-diklórfenil)-2-butin-l,4--diolt kapunk, színtelen kristályok alakjában, melyek ecetsavetilészter-petroléterből (forrásponttartomány 40—45 C°) való átkristályosítás után 200—201 C°-on olvadnak. A kiindulási anyagként használt 4-/?-dietilaminoetoxi-2l ,6-dimetil-2',4'-diklór-benzofenon (n22 D = 1,5801) az 1. példában, megadott módon, ö4-diklórbenzoesav-3,5-dimetil-fenilészterből kiindulva, 2,4-diklór-2',6'-dimetil-4'-hidroxibenzofenonon át (olvadáspont 184—185 C°) állítható elő. v 9. példa: 82 'g 4,4'-bisz-(4-y #-dietilaminoetoxi)-benzofenon alkalmazásával a 3. példa szerinti módon 1,1 ;4,4-tetrakisz4p-i(dietilaminoetoxi)-fenil]^2--butin-l,4-diolt kapunk, viszkózus, világosbarna olaj alakjában, mely alumíniumoxidon • (aktivitásfok III) való adszorpció útján tisztítható. A kiindulási anyagként használt 4,4'-bisz^(4-/?-dietilaminoetoxi)-benzofenon (n25 D = 1,5488) az 1. példában megadott módon, 4-hidroxi-benzoesavienilészterből kiindulva a 4,4'-dihidroxi-benzofenonon (olvadáspont 206 C°) át állítható elő. 10. példa: 80 g 4-/S-dietilaminoetoxi-4'-nitrobenzofenon alkalmazásával a 3. példa szerinti módon 1,4--, bisz-,[p-(dietilaminoetoxi)-fenil]-!l,4-bisz-i(p-mtrofenil)-2í-butin-l,4-diolt kapunk, halványsárga kristályok alakjában, melyek ecetsavetilészterből való átkristályosítás után 94—98 C°-on olvad. nak. A kiindulási anyagként használt 4-/?-dietilaminoetoxi-4'-nitrobenzofenon (olvadáspont 89— 90 C°) az 1. példában megadott módon, 4-nitro-benzoesavfenilészterből kiindulva a 4-nitro-4'-hidroxibenzofenonon (olvadáspont 191—193 C°) át állítható elő. 5 11. példa: 30 g 4-/ 3-dietilaminoetoxi-2'-nitro-4'-klórbenzofenon alkalmazásával, a 3. példában megadott módon 1,4-bisz-i[p J(di,etilaminoetoxi)-f enil]-l ,4-10 -bisz-i(o-nitro-p-klórfenil)^2-butin-l,4-diolt kapunk, halványsárga kristályok alakjában, melyek ecetsavetilészter/petroléterből {forrástartomány 40—45 C°) való átkristályosítás után 121—128 C°-on olvadnak. 15 A kiindulási anyagként használt 4-/?-dietilaminoetoxi^'-nitro-^'-klór-benzofenon (n22 o = = 1,5948) az 1. példában megadott módon, 2--nitro-4-klór-benzoesavfenilészterből kiindulva a 2-nitro-4-klór-4'-hidroxi-foenzofenonon (olvadás-20 pont 190—192 C°) át állítható elő. 12. példa: 200 g l,4-bisz-{p-(dietilaminoetoxi)-fenilpl,4-25 -biszM(o-iiitro-p-klórfenil)-2-butin-l,4-diolt és 125 g burgonyakeményítőt bensőleg elkeverünk és 80 g 4%-os vizes zselatin oldattal q. s. megnedvesítünk. A kapott tömeget granuláljuk, közönséges hőmérsékleten megszárítjuk, 1,5 g magné-30 ziumsztearáttal és 23,5 g talkummal elkeverjük és 10 mm-es átmérőjű szemcsékké préseljük. A szemcséket a szokásos módon drazsírozzuk. Egy drazsé súlya kb. 350 mg, és 200 mg hatóanyagot tartalmaz. 35 13. példa: 100 g l,4-bisz^[p-i(dietilaminoetoxi)-fenil]-l,4--bisz-(m-klórfenil)-2-butin-l,4-diolt 60 g laktóz-40 zal és 90 g kukoricakeményítővel bensőleg elkeverünk és 60 g vizes 4%-os zselatin oldattal q. s. megnedvesítünk. A kapott tömeget durva szitán (szemnagyság kb. 4 mm) átnyomjuk és kb. 45 C°-on megszárítjuk. A száraz granulátu-45 mot ezután 1,2—1,5 mm-es szemcsenagyságúvá alakítjuk. 4 g talkummal és 10 g kalciumsztearáttal elegyítjük és tablettákká préseljük. Egy-egy tabletta súlya kb. 250 mg, és 100 mg hatóanyagot tartalmaz. 50 14. példa: 75 g l,4-bisz-i[p-s(dietilaminoetoxi)-'fenil]-l,4--biszH(m-fluorfenil)-2-!butin-l,4-diolt, 100 g lak-55 tózt, 20 g kukoricakeményítőt és 5 g talkumot bensőleg elkeverünk, 0,5 mm-es szitaszemméretű szitán átnyomjuk és 4-es nagyságú zselatinkapszulákba töltjük. Egy-egy kapszula súlya kb. 200 mg, és 75 mg hatóanyagot tartal-60 maz. « 15. példa: Kiindulási anyagként 80 g 4-/?-dietilaminoetoxi-4'-metoxi-benzofenont alkalmazunk és a 3. 65 példában ismertetett módszerrel világossárga 4 *•
