154384. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a vér koleszterinszintjét csökkentő gyógyszer előállítására

23 110. példa: s ­Spermolaj-zsírsavkloridból o-toluidinnel és ká­liumkarbonáttal metiletilketonban a spérmolaj­zsírsav N-o-metilf enilamidját kapjuk, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyomás alatt 201—218 C°-on forr. 111. példa: Szardíniaolaj-zsírsavkloridból benzolban, m­-toluidinnel, amely egyúttal kondenzálószerként is szolgál, a szardíniaolaj-zsírsav N-m-metilfenil­amidját kapjuk, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyo­más alatt 200—216 C°-on forr. 112. példa: Halmájolaj-zsírsavkloridból aceton-víz elegy­ben o-klóranilinnel és káliumhidroxiddal a hal­májolaj-zsírsav N-o-klórfenilamidját kapjuk, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyamás alatt 200— 215 C°-on forr.. 113. példa: Tőkehalolaj-zsírsavkloridból aceton-víz elegy­ben m-klóranilinnel és káliumhidroxiddal a tőke­halolaj-zsírsav N-m-klórf enilamidját kapjuk, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyomás alatt 195—208 C°-on forr. 114. példa: Tőkehalolaj-zsírsavkloridból aceton-víz elegy­ben p-brómanilinnel és káliumhidroxiddal a tőkehalolaj-zsírsav N-p-brómf enilamidját kap­ju, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyomás alatt 195—210 C°-on forr. 115. példa: Halmájolaj-zsírsavkloridból acetonban, 3,4--diklóranilinnal és káliumkarbonáttal a halmáj­olaj-zsírsav N-3,4-diklórfenilamidját kapjuk, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyomás alatt 180—200 C°-on forr. 116. pélaa: Halmájolaj-zsírsavkloridból acetonban 3,5--diklóranilinnal és káliumkarbonáttal a halmáj­olaj-zsírsav N-3,5-diklórfenilamidját kapjuk, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyomás alatt 189—208 <C°-on forr. 117. példa: Tőkehal-maradékolaj-zsírsavkloridból aceton­ban o-hidroxianilinnal és káliumkarbonáttal a tőkéhalolaj-zsírsav N-o-hidroxifenilamidját kap­juk, amely 0,02 mm Hg-oszlop nyomás alatt 205—J228 C°-on forr. 12 4384 24 118. példa: Tengericsiraolaj-zsírsavkloridból acetonban, 2-metoxi-5-klóranilinnal és káliumkarbonáttal 5 a tengericsiraolaj-zsírsav ]NP(2-metoxi-5-klóríe­nil)-amidját kapjuk, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyomás alatt 200—214 C°-on forr. 119. példa: 10 Szójaolajat nátriumhidroxid és metanol ele­gyében 1 óra hosszat forralunk és így hidrolí­zis útján a szabad zsírsavakat kapjuk; ezt a terméket metanolos közegben karbamiddal ke-15 zeljük a telített zsírsavak legnagyobb részének eltávolítása céljából. A zsírsavat azután tionil­kloriddal reagáltatjuk és így szójaolaj-zsírsav­kloridot kapunk. 10 g így nyert szójaolaj-zsírsavkloridot be­•' csepegtetünk 5 g 2-metoxi-ciklohexilamin és 4 g trimetilamin benzollal készített oldatába 0 C° és 5 C° közötti hőmérsékleten, keverés közben. A reakcióelegyet azután szobahőfokon 2 óra hosszat, majd 70 C° hőmérsékleten 4 óra hosz-25 szat keverjük, azután pedig jég és víz elegyét adjuk hozzá. A benzolos réteget elkülönítjük és előbb 5%-os vizes sósavoldattal, majd 5%-os vizes nátriumhidrogénkarbonátoldattal, végül vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfáton szá-30 rí tjük, majd a benzolt elpárologtatjuk és a ma­radékot vákuumban desztilláljuk. Ily módon 10,3 g mennyiségben kapjuk a szójaolaj-zsírsav N-2-metoxi-ciklohexilamidját, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyomás alatt 178—189 C°-on forr. 35 jódszáma 125,8. 120. példa: Sáfrányolajat metanollal átészterezünk és a 40 kapott metilésztert desztilláljuk, majd az így tisztított sáfrányolaj metilésztert a szokásos mó­don hidrolizáljuk és a szabad zsírsavat kloriddá alakítjuk át. 45 10 g így kapott sáfrány olaj-zsírsavkloridot 20 ml tetrahidrofuráriban oldunk és az oldatot 0 C° és 3 C° közötti hőmérsékleten, keverés köz­ben hozzácsepegtetjük 6 g m-metilbenzilamin és 5 g nátriumkarbonát 50 ml metilizobutilke-50 tonnái készített oldatához. A reakcióelegyet a továbbiakban a 119. példában leírthoz hasonló módon dolgozzuk fel; ily módon 12,1 g mennyi­ségben kapjuk a sáfrányolaj-zsírsav N-m-metil­-benzilamidját, amely 0,02 mm Hg-oszlop nyo-55 más alatt 200—208 C°-on forr, jódszáma 123,5. A 119. és 120. példában leírthoz hasonló mó­don állíthatjuk elő a megfelelő kiindulóanya­gokból az alábbi további hasonló természetes zsírsavamidokat is. 60 121. példa: / Tengericsiraolajból m-metoxiaAilinnal és ká­liumkarbonáttal acetonban a tengericsiraolaj-65 zsírsav N-m-metoxi-fenilamidját kapjuk, amely

Next

/
Thumbnails
Contents