154227. lajstromszámú szabadalom • Alumínium és alumíniumötvözetek előállítása alumíniumkloridból
154227 gően, hogy melyiknek az olvadáspontja a legmagasabb. A találmány szerinti eljárás egy másik kiviteli módja abban áll, hogy a reaktorkamrát oly módon kapcsoljuk, hogy a gőz- vagy gáztérben fellépő ellennyomást az alumíniumklorid adagolásának ellenőrzésére használjuk. A reaktorkamrát a gázfázis felé célszerűen teljesen zárjuk, úgy, hogyha fölös alumíniumkloridot vittünk be, az mint gáz gyűlik össze és a kamrában túlnyomást idéz elő. Ha az alumíniumklorid adagolása a kamrában csak kis nyomással történik, akkor a kamrában keletkező túlnyomás a kamrába irányuló alumíniumklorid beáramlását lassítja vagy megállítja, és ez az állapot addig tart, amíg az elektrolizáló cellából érkező friss redukálószert tartalmazó fém a feleslegben levő alumíniumkloridgőzökből elegendő mennyiséget elfogyaszt, így az ellennyomás csökken, s az alumíniumklorid további adagolása lehetővé válik. Ez a találmány szerinti eljárásnak igen előnyös vonása, mivel ezáltal az alumíniumklorid betáplálásának mértékét kívánság szerint automatikusan ellenőrizni lehet. A megadott példák szerint az ötvözet előállításának szokásos módja, hogy az ötvöző elemet közvetlenül a fémolvadékhoz adjuk, abban az esetben, ha az ötvöző fém kloridja illékony, az ötvözetet úgy állíthatjuk elő, hogy a megfelelő fém kloridját a szükséges arányban az alumíniumkloriddal együtt visszük be a reaktorkamrába. A találmány szerinti eljárás az alumínium előállítására szolgáló ismert elektrolizáló eljárásokkal összehasonlítva számos előnyös tulajdonsággal rendelkezik. Ezek a következők: az eljárás szerint szenet lényegében nem fogyasztunk, az alumíniumot legalább 85%-os áramkihasználással folyamatosan állítjuk elő, és a folyamatot az alumínium olvadáspontja feletti, de az ismert alumínium előállítási technológiákénál lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten hajthatjuk végre. A gázhalmazállapotú alumíniumklorid használata annak nagy tisztaságban történő bevezetését lehetővé teszi és a zárt kamra-rendszer alkalmazása számos, ezzel járó előnyt biztosít. A gáz alakú alumíniumikloridnak az elektrolizáló cellától elkülönített kamrába történő betáplálása igen előnyös, mert így a cellában helyet foglaló elektrolitot tág határok között választhatjuk ki, s nagy vezetőképességű és alacsony fajsúlyú kompozíciót használhatunk. Ebből következik, hogy nagy áramsűrűséggel és kis elektróda távolsággal dolgozhatunk, és a feszültségesést az elektroliton át a minimumra csökkenthetjük. A legjobb szerkesztésű rögzített anódokat, melyeken át a feszültség esése alacsony, használhatjuk, hasonlóképpen a katód kapcsolójának szerkesztése is megjavítható oly módon, hogy a feszültségesés ezen a helyen csökkenthető legyen. Lehetséges olyan javított cellakonstrukció, amely már automatikus, és ezáltal a rutinmunka és az ellenőrzés szükségessége a minimumra csökken. Mivel az alumíniumvegyületek közvetlenül nem elektrolizálhatók, ehelyett egy fémes re-5 dukálószer válik ki az alumínium vagy alumíniumötvözet folyamában oldódva, a katód túlfeszültségének és a ködképződésnék a problémái nagymértékben csökkennek és jó feszültség- és áramkihasználás válik lehetővé. Acélból, hogy 1° a redukálószer viszonylag híg oldatba legyen a katódolvadékban, kellő arányban alumíniumot viszünk vissza az elektrolizáló cellába, és így a nagyobb feszültségeket, melyeket inkább az elektrolitban levő redukálósó, mint az alumí-15 niumklorid bontása tesz szükségessé, az olvadék-•katódban oldott redukálószer redukáló aktivitása nagymértékben ellensúlyozza. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját az alábbi példák szemléltetik: 20 1. példa: 20 súly% magnéziumkloridot, 40 súly% lítiumkloridot és 40 súly% nátriumkloridot tar-25 talmazó sóolvadék-elektrolitot 670—700 C°-on, alumíniumoxiddal bélelt cellában, mely függőleges szénrúd-anóddal és kereskedelmi minőségű alumíniumból készült kád-katóddal van ellátva, elektrolizáltunk. Az elektróda távolság 1,80 cm 30 (0,71 inch) volt, az áramsűrűség 1080 amper (0,920 m2 (1 square foot) és az átlagos feszültség 3,2—3,4 volt. Egy órán át tartó elektrolízis után a magnéziumklorid-tartalmat magnéziumkloridolvadék 35 hozzáadásával 25%-ra állítottuk be. Az elektrolízist ezután további egy órán át folytattuk, majd a fémalumínium-terméket eltávolítottuk, mely az analízis szerint 3,97 súly% fémmagnéziumot tartalmazott. 40 Ezt az alumínium-magnéziumötvözetet 6,35 cm (2V2 inch) belső átmérőjű, légteleníthető acéledénybe zárt alumíniumoxid tégelybe vittük át. Légtelenítés és az edény argonnal történő megtöltése után a fémötvözetet '800 C°-ra való 45 hevítéssel megolvasztottuk. A fémötvözet-olvadékon a fém felszíne alá 19,05 cm-re (7V2 inches) merülő, 0,635 cm (V4 inch) átmérőjű tantálcsövön keresztül tiszta, percenként 500 ml klórral egyenértékű (S.T.P.-n 50 mérve) alumíniumkloridgőzöt buborélkoltattunk át. E művelet alatt 800—900 C° hőmérsékletet tartottunk. Az alumíniumkloridgőz bevezetését az említett mértékben addig folytattuk, míg az eltávozó gázokban alumíniumklorid kimutat-55 ható volt. Ekkor a tantálcsövet kihúztuk és a fémet megdermedni hagytuk. Az analízis szerint az előállított fém alumínium, melynek magnéziumtartalma 0,002 súly% alatt volt. 60 2. példa: 40% magnéziumkloridot, 30 súly% lítiumkloridot és 30 súly% nátriumkloridot tartalmazó 65 sóolvadék-elektrolitot 725—750 C°-on, 1000 4