154224. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsavdimetilészter hőállóságának javítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. XI. 10. (CE—513) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1965. III. 27. Közzététel napja: 1967. VII. 22. Megjelent: 1968. V. 15. 154224 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 f2 Decimái osztályozás: Feltaláló: Dr. Hoffmann Gerhart, Witten-Rüdinghausen, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Cemische Werke Witten GmbH, Witten (Ruhr), Német Szövetségi Köztársaság Eljárás tereftálsavdimetilészter hőállóságának javítására 1 A poliészter-szálak és -fóliák gyártásánál kiindulási anyagként felhasznált tereftálsavdimetilészter általában olvadék formájában kerül alkalmazásra. Amennyiben a tereftálsav előállítására szolgáló és a polikondenzációt lebo, nyolító üzemrészek helyileg közel vannak egymáshoz, úgy az előállított tereftálsavészter a polikondenzációs részlegbe ömledék formájában átszivattyúzható. Ha az előállító és feldolgozó üzemek egymástól nagyobb távolságban helyezkednek el, mind ez ideig általában oly módon jártak el, hogy a tereftálsavdimetilésztert a szállításhoz olvadékból kristályos állapotba alakították át —• például hántó hengerléssel •— majd a terméket a feldolgozás helyén ismét megolvasztották. A hántás, a csomagolás és az újraömlesztés jelentős munkabér-, energia- és csomagolóanyag-költségtöbblettel járt. A fenti költségek a tereftálsavdimetilészter olvadék formájában való szállításával kiküszöbölhetők, azonban ez a termék minőségének romlását eredményezi, mivel a tereftálsavdimetilészter hőállósága 160—180 C°-on való hosszabb ideig tartó tárolásnál nem kielégítő; a termék viszonylag instabil. A termék gyengébb hőállósága mindenekelőtt a savszám emelkedésében és az anyag elszíneződésében jelentkezik. Azt találtuk, hogy a tereftálsavdimetilészter hővel szembeni instabilitása meglepő módon megszüntethető oly módon, hogy az olvadékhoz valamely egyértékű, telített, 1—4 szénatomot tartalmazó alifás alkoholt adunk, 0,01—3%, előnyösen 0,1—1,0% mennyiségben. Az alkohol hozzáadása oly módon végezhető 5 el, hogy az olvadékba alkohollal 40—50 C°-on telített nitrogén-, széndioxid- vagy inertgáz-áramot vezetünk. A szükséges alkohol-mennyiséget előnyösen tartályba töltjük, 40—50 C°-ra melegítjük, majd a gázt átbuborékoltatjuk. Na-10 gyobb mennyiségű tereftálsavdimetilészter tárolása esetén ajánlatos az alkoholt adagoló szivattyú segítségével az olvadékba juttatni. Az alkohol nagyrésze feloldódik az olvadékban, azonban fokozatosan párolog is; ezért hosszabb 15 ideig tartó tárolás esetén az alkohol beadagolást meg kell ismételni vagy folyamatos alkohol adagolás alkalmazandó. Ámbár etanol, vagy magasabb szénatomszámú alkoholok a termék hőállóságát hasonlóképpen kedvezően befolyá-20 solják, mégis a metanol alkalmazása bizonyult a legelőnyösebbnek, mivel ez esetben nem viszünk be idegen anyagot a rendszerbe. A kis szénatomszámú alkoholoknak a tereftálsavdimetilészter hőállóságára kifejtett meglepő 25 hatása valószínűleg azzal magyarázható, hogy az alkohol a tartály felületének aktív centrumait katalitikusan blokkolja. Az autooxidációnak az olvadék felett képződő védőgázréteggel való megakadályozása magyarázatként nem jö-30 het számításba, mivel az olvadék tiszta nitro-154224
