154224. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsavdimetilészter hőállóságának javítására
154224 géngáz atmoszféra alá helyezése, vagy pedig kis szénatomszámú ketonok, észterek vagy klórozott szénhidrogének hozzáadása a tereftálsavdimetilészter hőállóságát nem befolyásolják. A találmányunk tárgyát képező eljárás módot ad tereftálsavdimetilészter-olvadék legalább 7 napon át 160 C°-on való tárolására anélkül, hogy a termék minősége észrevehetően romlana. Ez elsősorban akkor igen jelentős előny, amikor a tereftálsavdimetilésztert nem dolgozzák fel azonnal. Az eljárás lehetővé teszi a termék olvadékban történő szállítását nagyobb távolságokra. Eljárásunk további részleteit a példák tar-10 15 talmazzák, anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa: Nagyüzemi berendezésben előállított, legtisztább minőségű pikkelyes formájú tereftálsavdimetilésztert 2,3 cm átmérőjű, 20 cm hosszú jénai üvegből készült csövecskékbe töltünk. A csövecskék egyrészébe 0,1—1,0% kémiailag tiszta metanolt öntünk, majd az összes csövecskét megolvasztjuk. A csövecskéket ezután kis főzőpoharakkal leborítjuk és szárítószekrényben 48 órán át 200 C°-on hevítjük és az olvadék Hazen-színszámát 12 órás időközökben meghatározzuk. Az alábbi 1. táblázat a fenti vizsgálat eredményeit tartalmazza: 1. táblázat Az olvadék Minta Hazen-színszáma szama hevítés előtt Adalék Hazen-színszám hevítés után 12 ó 24 ó 36 ó 48 1 10 adalék nélkül 2 10 adalék nélkül 3 10 1 % metanol 4 10 1 % metanol 5 10 0,5% metanol 6 10 0,5% metanol 7 10 0,2% metanol 8 10 0,2% metanol 9 10 0,1% metanol 10 10 0,1% metanol 500 20 250 350 fölött 90 150 200 300 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 40 70 10 10 20 60 A fenti táblázatból látható, hogy metanol-hozzátét nélkül 48 órán keresztül elvégzett 200 C°-os hevítés után a termék jelentős mértékben elszíneződik (1. és 2. minta). 0,2% metanol hozzáadása esetén ugyanez a termék azonos körülmények mellett teljes mértékben stabilnak bizonyult (3—fi. minta). 0,1% metanol hozzáadása esetén a terméknél kismérvű instabilitás lép fel (;9. és 10. minta). Ilyen kis metanolhozzátét tehát az adott vizsgálati körülmények mellett nem biztosít kellően magas hőállóságot. 2, példa: Nagyüzemi berendezésben előállított, legtisztább minőségű, 10-es Hazen-színszámmal rendelkező tereftálsavdimetilésztert az 1. példában ismertetett módon 48 órán át 200 C°-on heví-40 tünk. A hevítés megkezdése előtt metanol helyett 0,5% vízmentes etanolt adunk az olvadékhoz. A termék Hazen-színszáma a hőkezelés után változatlanul 10 volt. 45 50 3. példa: 2,5 t nagyüzemi úton előállított, legtisztább minőségű tereftálsavdimetilésztert 3 m3 -es nemesacél (V4A) tartályba szivattyúzunk és inert gáz atmoszféra alatt 160 C°-on tárolunk. A terméket 1-55 óra múlva hántóhengerre viszszük és a kiváló anyagból egy sor átlagmintát veszünk, melyek savszámát, dermedéspontját és 2. táblázat Minta szám Mintavétel Savszám Dermedéspont H azen-szlíszáma 1. A kísérlet megkezdése előtt 2. 0— 800 kg hántásánál 3. 800—1000 kg hántásánál 4. 1600—2500 kg hántásánál 0,00 140,63 10 0,05 140,61 40 0,05 140,61 40 0,05 140,62 30 2
