154190. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített 2-amino-benzofenonok előállítására

í SZABADALMI 154190 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY _A_ Nemzetközi osztályozás: ^BS^ C 07 c3 Ip Bejelentés napja: 1966. II. 22. (Rí—296) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1967. VI. 22. fUVATAL Megjelent: 1970. VIII. 25. Feltalálók: •' Tulajdonos: Dr. Kisfaludy Lajos vegyészmérnök, Richter Gedeon Röhricht Júlia vegyészmérnök, Vegyészeti Gyár Rt, Patthy Aradrásné oki. gyógyszerész, Budapest Budapest ,; Eljárás helyettesített 2-araino~benzofenonok előállítására 1 2 ERRATA A fenti lajstromszámú szabadalom nyomtatott leírásából kimaradt egy szövegrész, amelyet ezen ERRATA-ban pótolunk: 3. példa: 250 l^es olajjal fűthető és hűthető zománcozott duplikátorban, amely hűtőre szerelt gázelvezetővel, keverővel, hőmérőviel és adagolóval van ellátva, -bemérünk 64 kg (2,78 Kmól) N-benzoil-p-Móranilint és 78 kg (5,55 Kmól) béhzollklofridöt, majd keveréket 160—170 C°-ra fűtjük fel. Ezen a hőmérsékleten. elkezdjük a 116 kg (8,49 kmól) vízin. ZnCl2 adagolását oly an ütemben, hogy a hőmérséklet 170—180 CQ között maradjon. (k!b. 2 óra) A Z11CI2 beadagolása után az ömledéket 2 órán ét 170—180 C° között tartjuk, majd átnyotmatjuk gőzzel fűthető, hűtővel, keverővel ellátott 1000 l-es zománcozott duplikátorfoa, íahová előzőleg 70 kg tört jeget és 800 1 vizet vittünk be. A készüléket felf ütjük, a vizes ömledéket 20 percig refluxoljuk keverés mellett, majd ;a forróvizes oldatot leszívatjuk. Ezt a műveletet még háromszor megismételjük. Ezután a készülék alján maradt nedves ömledéket feloldjuk 152 kg jégecet, 70 "kg víz és 350 kg kénsav elegyében. Az oldatot felfutjuk 140 C°-ra és a kiniazolin származék hidrolízisét 5 órán át ezen a hőmérsékleten végezzük el. A lehűlt savas oldatot 4000 l-es keverővel ellátott 5 extraktorba átvisszük, ahová előzőleg 2500 1 vizet >és 400 kg jeget helyezünk él, (amikoris a-2-ammo-5-klór-t>enzo;fenon nagyrésze kiválik. A híg savas szuszpenziót 2x600 1 benzollal kikeverjük. Az egyesített benzoics fázist.a ben-10 zaésav eltávolítására 3x300 1 10%-os NaOh 'oldattal kikeverjük, majd 3x800 1 vízzel semle-«, •„; gesre mossuk. A íbenzolos oldatot ezután 500 l-es keverővel, hűtővel ellátott duplikátorlba visszük, ahol szárazra pároljuk. 15 330 1 60%-os etanolból 3 kg Norit szénnel derítve a nyers termieket átkristályosítjuk. Centrifugáljuk, meleg levegővel fűtött tálcás szárítóban szárítjuk. A száraz sárga tűkristályos 2^amino-5-klór-20 bemzofenon súlya 22 kg, op-ja: 95—96 C°. , , :•. Az anyalúgfból még további 2,2 kg 2^amino-5-klórbenzofenon nyerhető ki. (Össztermelés: 75,9%). ••.... 25 4. példa: . 23,2 g <(0,1 mól) N-bsnzoil-p-klóranilint és 45 g (0,2 mól) benzoesavanhidridet 300 ml-es keverővel, hőmérővel, CaQa-s csővel ellátott 30 gömbloimbiik'ba bemérünk és 140 C°-ra íeimele-. 154190