154190. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített 2-amino-benzofenonok előállítására

154190 gítjük. Ezen a hőmérsékleten hozzáadunk 42 g vízmentes cinkkloridot és az Ömledéket 16 órán keresztül 150 C°-on tartjuk. A reakció befeje­zésié után az ömledéket visszahűtjük 90—100 Cc-ra, 200 ml vizet adunk hozzá és 10 percig ' refluxoljük, majd a forró vizet dekantáljuk. . Ezt a műveletet 6—7-szer megismételjük. A vi­zes ömledéket 25 ml víz, 55"ml ecetsav és 70 ml ocikénsav elegyáben feloldjuk, majd 5 órán keresztül visszaíolyózzuik (külső hőmérséklet 140 C°, belső bőm. 1135 Cű ). A forró savas olda­tot kissé visszahűtjük és 150 g jég és 300 ml víz keverékébe öntjük. A híg savas szuszpen­ziót 400 ml benzollal, a benzoics fázist 500 ml 10% nátriumhidroxid oldattal, majd 400 ml vízzel kirázzuk. A benzoics oldatot ezután szá­razra pároljuk. A nyers 2-vamino-S-klórbanzo­fenon súlya 10,5 g, 90,5% analízis céljaira hígí­tott alkoholból kristályosítunk át. Termelés 7,5 g (65%), op: 97—98 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű helyettesí­tett 2-aimino-lbenzofenon származékok előállítá­sára — ahol Rt halogénatomot vagy valamilyen 10 15 20 25 helyettesítő csoportot, R? és R3 hidrogén- vagy halogén-Atomot vagy valamilyen- helyettesítő csoportot jelenthet, mimellett a két benzolgyű­rű több egyenlő vagy különböző ilyen R2 és R3 helyettesítőt iis hardozihat, de a;z acilaimino cso­port mellett legalább az egyik, orto-helyzeüben hidrogénlatom áll — azzal jelemezve, hogy va­lamely (II) általános képletű acilezett anilin származékot — ahol Rí, R2 és R3 jelentése megegyezik a fentebbi méghatarozás szerintivel — valamely {III) általános képletű sav — ahol R3 jelentése megegyezik a fentebbi meghatá­rozás szerintivel — reakcióképes származéká­nak, célszerűen kloridjának vagy anhidridje­niek, és valamely Lewisnsav, célszerűen cink­klorid legalább ekvivalens (mennyiségének je­lenlétében 120 és. 200 C° közötti hőmérsékleten tartunk, majd a keletkezett terméket ismert módon hidrolizárjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja 2-amino-5-klór-benzofenon előállítására, azzal jellemezve, hogy N-benzoil-p-kló'r^anilint benzoiüklorid és cinkklorid jelenlétében heví­tünk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja 2-iamino-5-klórbenzofenon előállítására, azzal jellemezve, hogy NJ benzoil-p-klóranilint benzoesavanhidrid és cinkklorid jelenlétében hevítünk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007526. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utea 21—23. 2

Next

/
Thumbnails
Contents